Раствор - салициловый альдегид
Cтраница 1
Раствор салицилового альдегида нейтрализуют раствором щелочи; в случае необходимости прибавляют спирт для получения прозрачного раствора и обрабатывают в склянке с пришлифованной пробкой раствором солянокислого гидроксиламина, нейтрализованного по фенолфталеину до розовой окраски, и нагревают в течение 30 - 40 мин. Когда первоначально желтый раствор обесцветится, охлаждают, подкисляют, перелив в делительную воронку, и извлекают эфиром. Щелочные вытяжки нейтрализуют, добавляют 0 3 г нейтрального по фенолфталеину ацетата натрия, растворенного в небольшом количестве воды, и 3 мл 3-процентного раствора сульфата меди. [1]
Каплю раствора салицилового альдегида смешивают сначала с каплей аммиака, затем с каплей 1 % - ного раствора ацетата или сульфата меди в 10 % - ном растворе аммиака. Эти кристаллы постепенно превращаются в ромбические пластинки. [2]
 |
Хроматограмма гексаметилендиамина-сырца. [3] |
При введении в раствор салицилового альдегида гексаметилендиамин переходит в шиффово основание, которое не титруется. Ошибка определения не превышает 2 5 % отн. [4]
Хроматограмму опрыскивают 1 % - ным раствором салицилового альдегида в этаноле, содержащим 5 % ( об. / об.) уксусной кислоты; высушивают при комнатной температуре. [5]
Хроматограмму опрыскивают 0 2 % - ным раствором салицилового альдегида в ацетоне. Образующиеся основания Шиффа могут разлагаться при опрыскивании водой и под действием воздуха. [6]
При нанесении на фильтровальную бумагу, смоченную едкой щелочью, капли раствора салицилового альдегида ( о-оксибенз-альдегида) в воде, спирте, эфире или в других растворителях немедленно образуются растворимые в воде соли щелочных металлов. [7]
Часть остатка помещают в пробирку, туда же добавляют 20 - 25 капель 1 % раствора салицилового альдегида и 3 мл концентрированной серной кислоты. По охлаждении содержимого пробирки ее помещают на 3 минуты в кипящую водяную баню. При больших количествах изо-амилового спирта розово-красное окрашивание появляется без нагревания. [8]
К 2 мл фильтрата из каждой пробирки добавляют по 2 мл раствора едкого кали и 1 мл раствора салицилового альдегида, пробирки встряхивают и ставят на Ш - - 12 мин. [9]
Способ основан на наблюдении окраски жидкости, представляющей собой смесь 10 мл испытуемого спирта с 25 - ю каплями 1 % - ного раствора салицилового альдегида в 50 % - ном чистом этиловом спирте и 20 мл химически чистой серной кислоты, прибавляемой сначала по стенке стандартного сосуда. [10]
Часть остатка переносят ( при малых количествах с помощью эфира и последующего удаления его) в пробирку, туда же добавляют 20 - 25 капель 1 % раствора салицилового альдегида и 3 мл концентрированной серной кислоты. [11]
К исследуемому нейтральному или слабоуксуснокислому раствору ( 1 капля ледяной уксусной кислоты на 1 мл испытуемого раствора) прибавляют несколько капель спиртового 10 - 20 % - ного раствора салицилового альдегида, взбалтывают и затем прибавляют несколько капель 1 % - ного водного раствора о-аминофениларсоновой кислоты. В присутствии ионов Sc3 образуется яркожелтое окрашивание или такого же цвета осадок. В слепом опыте смесь остается бесцветной или же имеет слабый желтоватый оттенок. При добавлении большого количества реактива из раствора скоро выкристаллизовывается основание Шифа в виде бледножелтых кристаллов. Из элементов 3 - й группы периодической системы только ионы Ga образуют светложелтый осадок, не похожий на осадок скандия. [12]
Навеску, содержащую не более 1 5 мкмоль первичного алифатического амина или его ацетата, растворяют в 17 мл хлороформа, добавляют 3 мл 2 % - ного раствора уксусной кислоты в хлороформе и вводят 1 мл 5 % - ного раствора салицилового альдегида в хлороформе. Нагревают 20 мин при 30 СС, охлаждают и оптическую плотность желтого раствора измеряют при 410 нм. Таким способом определяют гексадециламин, дециламин, додециламин, октадециламин, октиламин, тетрадециламин. [13]
В две узкогорлые колбы отмеряют: в одну - 5 мл испытуемого спирта, в другую - 5 мл соответствующего типового раствора смеси высших спиртов. В каждую колбу добавляют по 0 2 мл 1 % - го раствора салицилового альдегида в бессивушном и безальдегидном спирте и по 10 мл серной кислоты, выдержавшей пробу Саваля. Содержимое колбы энергично перемешивают и выдерживают 20 мин при комнатной температуре. Окраску испытуемого спирта сравнивают с окраской типового раствора смеси высших спиртов: она не должна быть интенсивнее окраски соответствующего типового раствора. [14]
В одинаковые узкогорлые колбы вместимостью по 50 мл с большой точностью отмеривают в одну 5 мл испытуемого спирта, в другую - 5 мл соответствующего типового раствора смеси высших спиртов. Затем в каждую колбу прибавляют из бюретки по 0 2 мл 1 % - ного раствора салицилового альдегида в бессивушном и без альдегидном спирте и по 10 мл серной кислоты. Содержимое колбы энергично перемешивают взбалтыванием и выдерживают 20 мин при комнатной температуре. Затем сравнивают окраски растворов, полученных после реакции с реактивом испытуемого спирта и типового раствора, визуально на белом фоне. Спирт считается кондиционным, если окраска его слабее или одинакова по интенсивности с окраской типового раствора. [15]
Страницы: 1 2