Cтраница 2
К пробе, содержащей ацетон, прибавляют несколько гранул едкого кали и 10 капель 10 % - ного спиртового, раствора салицилового альдегида. Постепенно над щелочью образуется слой красного цвета. [16]
В пробирки добавляют дистиллированную воду, доводя объем раствора до 2 5 мл. Во все пробирки добавляют по 2 мл 40 % - ного раствора гидроксида калия, по 0 2 мл 20 % - ного раствора салицилового альдегида. Пробирки с исследуемыми растворами помещают на 25 мин в водяную баню, нагревают до 70 С ( или в термостат), а затем быстро охлаждают проточной водой 1 0 - 1 5 мин. В охлажденные пробирки вносят по 0 5 мл 10 М раствора хлороводородной кислоты и после тщательного перемешивания измеряют через 30 мин оптическую плотность окрашенных растворов при Х 440 нм относительно контрольного раствора. Стандарты готовят не менее трех раз и по полученным данным строят график зависимости оптической плотности от содержания ацетона. [17]
В пробирки добавляют дистиллированную воду, доводя объем раствора до 2 5 мл. Во все пробирки добавляют по 2 мл 40 % - ного раствора гидроксида калия, по 0 2 мл 20 % - кого раствора салицилового альдегида. Пробирки с исследуемыми растворами помещают на 25 мин в водяную баню, нагревают до 70 С ( или в термостат), а затем быстро охлаждают проточной водой 1 0 - 1 5 мин. В охлажденные пробирки вносят по 0 5 мл 10 М раствора хлороводородной кислоты и после тщательного перемешивания измеряют через 30 мин оптическую плотность окрашенных растворов при Х 440 нм относительно контрольного раствора. Стандарты готовят не менее трех раз и по полученным данным строят график зависимости оптической плотности от содержания ацетона. [18]
Количественное определение сивушных масел производят следующим образом. В одну из семи колбочек наливают 10 мл испытуемого спирта, а в остальные шесть - по 10 мл типовых растворов, содержащих или не содержащих уксусный альдегид, Затем в каждую колбочку, так же как при качественной пробе, прибавляют по 25 или 30 капель раствора салицилового альдегида, осторожно прибавляют по 20 мл серной кислоты и через, 20 минут после смешивания сравнивают получившиеся окраски. При совпадении окраски испытуемого спирта с окраской одного-из эталонов шкалы в нем будет содержаться такое же количество-сивушных масел, сколько изоамилового спирта содержится в эталоне в объемных процентах. [19]
К 200 мл метанола последовательно добавляют салициловый альдегид ( 12 2 г, 0 10 моля), и-бутиламин ( 7 6 г, 0 10 моля) и 100 мл 1 М раствора едкого натра. Через раствор в течение 15 мин пропускают азот, после чего колбу закрывают и оставляют стоять. Этот раствор добавляют к раствору салицилового альдегида. Через смесь в течение 15 мин пропускают азот. Маточный раствор отделяют при помощи фильтровальной трубки, а продукт перекристаллизовывают из ацетона в атмосфере азота. [20]
Количественное определение сивушных масел производят следующим образом. В одну из семи колбочек наливают 10 мл испытуемого спирта, а в остальные шесть - по 10 мл типовых растворов, содержащих или не содержащих уксусный альдегид. Затем в каждую колбочку, так же как при качественной пробе, прибавляют по 25 или 30 капель раствора салицилового альдегида, осторожно прибавляют по 20 мл серной кислоты и через-20 минут после смешивания сравнивают получившиеся окраски. При совпадении окраски испытуемого спирта с окраской одного из эталонов шкалы в нем будет содержаться такое же количество сивушных масел, сколько изоамилового спирта содержится, в эталоне в объемных процентах. [21]
В пробирки отбирают параллельные пробы водной вытяжки и дистиллированной воды ( контроль) 0 1 - 2 0 мл в зависимости от ожидаемой концентрации изопропилового спирта, вносят по 0 2 мл раствора персульфата калия, быстро закрывая пробирки пробками. Все пробы помещают в водяной термостат, температуру которого затем постепенно поднимают до 80 С. Спустя 30 мин пробы охлаждают до комнатной температуры, приливают по 0 2 мл раствора бисульфита калия, 2 мл раствора едкого натра и 0 2 мл раствора салицилового альдегида, энергично встряхивая закрытые пробирки после каждого прибавления. После этого пробы термостатируют при 80 С в течение 15 - 20 мин и охлаждают в течение 30 мин. При необходимости растворы осветляют центрифугированием и фо-тометрируют при Я 508 нм относительно контрольной пробы в кюветах с толщиной слоя 10 мм. [22]
Однако флуоресценция снова появляется, если внести бумагу в пары аммиака. Такие явления, встречающиеся иногда в капельном анализе, подтверждают, что капельные реакции на бумаге особенно чувствительны и надежны, причем бумага в этих случаях играет роль активного компонента реакции. В описываемом случае при перенесении на бумагу аммиачного раствора салицилового альдегида происходит псперя аммиака из фенолята аммония. При этом остается салициловый альдегид, который далее улетучивается с поверхности бумаги или вследствие большой поверхности распределения быстро окисляется кислородом воздуха до салициловой кислоты. Если до внесения бумаги в пары аммиака проходит 3 - 4 мин. Каплю кислого или нейтрального исследуемого раствора смешивают с каплей раствора салицилового альдегида и переносят на фильтровальную бумагу. Пятно с сине-зеленой или желто-зеленой флуоресценцией указывает на присутствие гидразида. Через несколько минут флуоресценция исчезает; она восстанавливается при повторной обработке парами аммиака. [23]