Cтраница 2
Раствор диазосоединения готовят из раствора 0 1 г сульфаниловой кислоты в 5 мл воды и 0.5 мл водного 10о / п-ного раствора нитрита натрия, который прибавляют при встряхивании. [16]
Растворы особо неустойчивых диазосоединений ( например, ди-азобензола) охлаждают во время титрования. Для этого бюретку помещают в широкий стеклянный цилиндр, наполненный водой со льдом. [17]
Растворы особо неустойчивых диазосоединений ( например, диа-зобензола) охлаждают во время титрования. Для этого бюретку помещают в широкий стеклянный цилиндр, наполненный водой со льдом. Такой же бюреткой с охлаждением пользуются и в тех случаях, когда сочетание идет с небольшой скоростью и титрование продолжается длительное время. [18]
Затем раствор диазосоединения довольно быстро выливают в предварительно приготовленный раствор 42 г ( 0 32 моля) 100 % - ной салициловой кислоты и 3 г карбоната натрия в смеси 90 мл воды и 50 мл 40 % - ного раствора едкого натра. [19]
В раствор диазосоединения ( который можно не фильтровать), охлаждаемый снаружи смесью льда и поваренной соли, при постоянном механическом перемешивании медленно добавляют кальцинированную соду. Последний остаток свободной кислоты нейтрализуют небольшим количеством бикарбоната натрия. Раствор отфильтровывают через складчатый фильтр от отдельных коричневых хлопьев; полученную прозрачную светло-желтую жидкость при постоянном перемешивании приливают к охлаждаемой извне до температуры ниже 10 смеси 155 г ( 0 55 моля) раствора бисульфита натрия ( уд. При этом образуется прозрачный нейтральный по конго раствор интенсивного зеленовато-желтого цвета. К этому раствору прибавляют 120 г хлористого калия ( при этом выпадает в осадок трудно растворимая калиевая соль нитрофенил-гидразиндисульфокислоты) и перемешивают до тех пор, пока хлористый калий не перейдет полностью в раствор. Чтобы осаждение было более полным, реакционную смесь оставляют на ночь в холодном месте. Густую желтую кашицеобразную массу тщательно отсасывают ( с растиранием и отжиманием) и промывают охлажденным 10 % - ным раствором хлористого калия. [20]
Если раствор диазосоединения готовят из точного раствора амина и для разбавления пользуются калиброванной посудой, то титр полученного раствора диазосоединения дополнительно можно не проверять. [21]
Неустойчивость растворов диазосоединения в щелочной среде, естественно, является большим препятствием при их изучении. [22]
После раствора диазосоединения рекомендуется провести товар через раствор соляной кислоты. При этом та часть диазосоединения, которая не вошла в реакцию азосочетания из-за потери активности в щелочной среде и из-за выпадения в осадок, переходит в хлористый диазопий. [23]
Стойкость растворов диазосоединений была испытана Кэном и Николо м, а также Тассильи. [24]
К раствору диазосоединения ( V) при перемешивании и 15 - 20 С прибавляют охлажденный до 10 - 12 С раствор резорцина; смесь должна иметь кислую реакцию по БК. [25]
Титрованием растворами диазосоединений можно количественно определять содержание нафтолов, нафтолсульфокис-лот, аминонафтолсульфокислот и других соединений, причем в зависимости от характера испытуемого вещества азосоче-тание проводят в слабокислой или слабощелочной среде. [26]
При колориметрировании растворов диазосоединения, нейтрализованного содой, было установлено, что для стабилизации 10 молей изучаемого диазосоединения достаточно 1 моля октадецилполиэтиленоксида. [27]
При анализе растворов диазосоединений, получающихся в качестве промежуточных продуктов в процессе синтеза азокраси-телей, обычно вычисляют эквивалентное количество амина в граммах на 1 л раствора. [28]
Скорость прибавления раствора диазосоединения зависит от скорости реакции сочетания. В анализируемом растворе не должно быть избытка диазосоединения. Если скорость сочетания высокая, рабочий раствор прибавляют быстро; если сочетание идет медленно, то так же медленно приливают и рабочий раствор; следующую порцию титранта вводят только после того, как прибавленная ранее вошла в реакцию. [29]
Установку титра раствора диазосоединения производят таким же способом по какому-нибудь способному к сочетанию веществу, лучше всего по R-соли, которую можно получить в очень чистом виде. [30]