Cтраница 2
В делительную воронку помещают 10 мл раствора феррита, 0 2 г аскорбиновой кислоты и встряхивают содержимое воронки до обесцвечивания окраски раствора ( до полного восстановления Fes до Fe2) затем к раствору прибавляют 10 мл 0 1 М раствора диантипирилметана в дихлорэтане. Встряхивают в течение 2 минут. После расслоения нижний органический слой отделяют в коническую колбу емкостью 100 мл, водный - отбрасывают. Органический слой растворяют в 35 мл этилового спирта, прибавляют 10 мл буферного раствора, индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в голубую. [16]
Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, если требуется, то фильтруют через одни фильтр средней плотности, фильтр промывают 5 % - ной серной кислотой, прибавляют 2 мл 0 025 % - ного свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты, 10 мл 5 % - ного раствора диантипирилметана в 10 % - ной соляной кислоте ( по объему), доливают до метки серной кислотой ( 1: 5) и перемешивают. В качестве холостой пробы применяют раствор всех реактивов. Содержание титана находят по калибровочному графику. [17]
Добавляют 5 мл раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, осторожно вращая колбу, и оставляют стоять на 30 мин. Приливают 25 мл раствора диантипирилметана, разбавляют до метки водой, тщательно перемешивают и оставляют стоять на 3 ч или на ночь. [18]
После охлаждения добавляют 5 мл 25 % - ного раствора ( по массе) H2S04 и нагревают 3 - 5 мин. Добавляют 5 мл раствора диантипирилметана и доводят 25 % - ной H2S04 до метки. Измеряют оптическую плотность через 30 мин при 380 нм по холостой пробе. [19]
К остатку в стакане после охлаждения приливают 5 мл-25 % - ной ( по весу) серной кислоты и нагревают 3 - 5 мин. После этого вводят 5 мл раствора диантипирилметана, доливают до метки 25 % - ной серной кислотой и перемешивают. [20]
Отбирают аликвотную часть этого раствора, содержащую - 200мкг ТЮ2 в мерную колбу вместимостью 100 мл. Через 30 мин добавляют 25 мл раствора диантипирилметана и разбавляют до метки водой. Через 3 ч измеряют оптическую плотность при 380 нм по холостой пробе, которая приготовлена без добавления раствора диантипирилметана. [21]
Отбирают аликвотную часть, содержащую 2 0 - 2 5 мг Ti, в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл 15 % - ного раствора винной кислоты и нагревают колбу 5 мин на водяной бане. Не охлаждая, добавляют 15 мл 2 %) - ного раствора диантипирилметана, 10 мл НС1 ( 1: 1), охлаждают и разбавляют до метки. Измеряют оптическую плотность при 480 нм в кювете 1 см по раствору, содержащему 2 0 мг Ti ( IV) в 50 мл раствора. [22]
Водную фазу переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают пипеткой 10 мл полученного раствора в колбу емкостью 25 мл, прибавляют 5 мл раствора диантипирилметана и разбавляют раствор водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора. Количество титана находят по калибровочному графику. [23]
Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают горячей водой и растворяют гидроокиси в хлористоводородной кислоте, разбавленной ( 1: 1), в колбе, где проводилось осаждение. Далее раствор разбавляют водой, чтобы концентрация хлористоводородной кислоты была около 3 М, добавляют 10 мл раствора диантипирилметана, выпавшему осадку дают созреть в течение 5 - 10 мин, затем отфильтровывают его через бумажный фильтр, промывают 5 % - ной хлористоводородной кислотой с небольшой добавкой осадителя. Фильтрат собирают в мерную колбу емкостью 100 или 200 мл в зависимости от содержания теллура. [24]
Водный слой переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают пипеткой 10 мл полученного раствора в колбу емкостью 25 мл, прибавляют 5 мл 5 % - ного раствора диантипирилметана и разбавляют водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора в тех же условиях, как и при построении калибровочного графика. [25]
Подкисляют 100 мл воды хлорной кислотой до рН 2 5 и оставляют на 15 мин. Затем вводят 1 5 мл 10 - 3 М этанольного раствора ПАР и экстрагируют железо 20 мл 10 % - ного раствора диантипирилметана в хлороформе. Оптическую плотность измеряют при 500 нм. [26]
Растворяют 1 00 г никеля в 20 - 40 мл соляной кислоты ( 1: 1), упаривают почти досуха и разбавляют водой до 20 - 25 мл. К полученному раствору в делительной воронке добавляют 5 мл 5 М раствора роданида аммония ( очищенного экстракцией хлороформом в присутствии дианти-пирилметана) и 0 2 мл 0 05 М раствора диантипирилметана в 0 5 М соляной кислоте и взбалтывают 1 мин с 1 5 мл хлороформа. Экстракцию повторяют еще 2 раза. [27]
Навеску стали 0 1 г при содержании 0 2 - 2 % W растворяют в смеси 10 мл НС1 ( 1: 1) и 5 мл H2SO4 ( 1: 1), кипятят 2 - 3 мин. К 10 мл раствора прибавляют 5 мл 0 5 % - ного раствора аскорбиновой кислоты, 6 мл 2 М раствора пирокатехина в 1 М НС1, 3 мл ОД М раствора диантипирилметана в 1 М НС1 и экстрагируют 3 мин. Экстракт фильтруют, измеряют оптическую плотность при 440 им. [28]
Никель растворяют в азотной кислоте, прибавляют серную кислоту и нагревают до появления белых паров. Остаток растворяют в 100 - 150 мл воды, прибавляют 10 мл серной кислоты ( 1: 1), 15мл 20 % - ного раствора роданида аммония и 25 мл 2 % - ного раствора диантипирилметана в 0 5 JV растворе соляной кислоты и перемешивают 1 час. Осадок диантипирилметанроданидного комплекса кобальта вместе с продуктом взаимодействия диантипирилметана с роданидом аммония отфильтровывают, промывают 1 % - ным раствором роданида аммония и обрабатывают осадок вместе с фильтром смесью азотной и серной кислот до полного разрушения органического вещества. [29]
К анализируемому раствору добавляют 2 - 3 мл бромной воды, нагревают до кипения и кипятят для удаления избытка брома. Охлажденный раствор переливают в делительную воронку, ополаскивая стаканы 2 - 3 мл H2SO4, добавляют 2 - ЗллО 1 % - ного раствора KJ, 1 - 2 мл 0 05 % - ного раствора диантипирилметана ( или диантипирилпропилметана) в уксусной кислоте ( 1: 10) и экстрагируют 10 мл бензола. Органическую фазу фильтруют через сухой бумажный фильтр и фотометрируют при К 400 нм. [30]