Cтраница 3
В ряд мерных колб вместимостью по 50 мл вводят от 1 до 5 мл стандартного раствора титана с интервалом 1 0 мл. В колбы добавляют по 10 мл винной кислоты и помещают их на 5 мин в кипящую воду. Не охлаждая раствора, приливают по 15 мл раствора диантипирилметана и по 10 мл серной кислоты. Затем растворам дают остыть до комнатной температуры и доводят их объем до метки. [31]
В эксикатор, на дно которого налита концентрированная соляная кислота, ставят полиэтиленовую ( лучше платиновую) чашкуЗ с катионированной водой. Через 4 - 5 суток вода насыщается парами НС1 до 4 - 4 5 N. TV катионированной водой, приливают на каждые 100мл 15 мл раствора диантипирилметана в хлороформе ( 1 г в 15 мл) и экстрагируют в течение 10 - 15 мин. [32]
Построение калибровочного графика, В мерные колбы емкостью 50 мл наливают по 10 мл стандартного раствора титана, содержащего 0 2 мг Ti в 1 мл, а затем от 1 00 до 5 00 мл раствора, содержащего 0 1 мг Ti в 1 мл, так, чтобы содержание титана в колоах изменялось от 2 0 до 2 5 мг Ti с интервалом 0 1 мг Ti. В каждую колбу добавляют по 10 мл 15 % - ной винной кислоты и помещают колбы на 5 мин в кипящую воду. Не охлаждая, тотчас приливают 15 мл 2 % - ного раствора диантипирилметана, 10 мл соляной кислоты ( 1: 1), охлаждают до комнатной температуры и доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность при 480 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно раствора сравнения, содержащего 2 00 мг Ti в 50 мл. Вычисляют фактор пересчета или строят график. [33]
Раствор фильтруют через маленький фильтр в другую делительную воронку, добавляют по каплям раствор перманганата до окрашивания раствора в бурый цвет, чтобы окислить железо. Избыток перманганата нежелателен, так как придает желтоватый оттенок хлороформному экстракту. Раствор перемешивают, приливают 1 мл хлороформа, 3 мл раствора роданида и 2 мл раствора диантипирилметана, энергично встряхивают в течение 2 мин. При получении совершенно бесцветного хлороформного слоя, для проверки полного отсутствия железа, добавляют дополнительно 2 - 3 мл роданида и диантипирилметана и повторяют экстрагирование. Содержание железа определяют, сравнивая окраску полученного экстракта со шкалой стандартов. [34]
Раствор фильтруют через маленький фильтр в другую делительную воронку, добавляют по каплям раствор перманганата до окрашивания раствора в бурый цвет, чтобы окислить железо. Избыток перманганата нежелателен, так как придает желтоватый оттенок хлороформному экстракту. Раствор перемешивают, приливают 1 мл хлороформа, 3 мл раствора роданида и 2 мл раствора диантипирилметана, энергично, встряхивают в течение 2 мин. При получении совершенно бесцветного хлороформного слоя, для проверки полного отсутствия железа, добавляют дополнительно 2 - 3 мл роданида и диантипирилметана и повторяют экстрагирование. Содержание железа определяют, сравнивая окраску полученного экстракта со шкалой стандартов. [35]
Отбирают аликвотную часть этого раствора, содержащую - 200мкг ТЮ2 в мерную колбу вместимостью 100 мл. Через 30 мин добавляют 25 мл раствора диантипирилметана и разбавляют до метки водой. Через 3 ч измеряют оптическую плотность при 380 нм по холостой пробе, которая приготовлена без добавления раствора диантипирилметана. [36]
Навеску анализируемого материала ( 100 - 200 мкг Ti) растворяют при нагревании на песочной бане в 10 мл серной кислоты, упаривают раствор до объема 1 - 2 мл и остаток растворяют в воде. Раствор разбавляют до объема 15 мл водой, прибавляют к нему 15жл соляной кислоты, 0 мл раствора диан-тжшрилметана и 10 мл хлороформа. Экстрагируют соединение железа 5 - 6 мин, органическую фазу отделяют, а к водной фазе прибавляют хлороформ, 10 мл раствора диантипирилметана и повторяют экстракцию железа. [37]
Фильтр с осадком кремнекислоты промывают водой, подкисленной НС1, и отбрасывают. Фильтрат выпаривают до меньшего объема, охлаждают, переводят в мерную колбу емк. Отбирают пипеткой 10 - 25 мл раствора, в зависимости от содержания титана, в мерную колбу емк. Приливают несколько миллилитров 10 % - ного раствора аскорбиновой кислоты ( для восстановления железа и ванадия), затем 10 мл НС1 ( 1: 1) и 25 мл 1 % - ного раствора диантипирилметана. Раствор разбавляют водой до метки и перемешивают. [38]