Cтраница 1
Раствор дити-зона в этих растворителях имеет зеленую окраску, а дитизонат свинца окрашивает хлороформ или четыреххлористый углерод в красный цвет. [1]
Соли серебра с раствором дити-зона образуют фиолетовый осадок. В присутствии солей ртути серебро не может быть обнаружено, так как она реагирует аналогично. В микропробирке взбалтывают каплю нейтрального или слабощелочного исследуемого раствора с каплей 0 001 % - но-го раствора дитизона в ССЦ. В присутствии ионов серебра образуется осадок фиолетового цвета. Соли цинка, свинца и сурьмы не мешают, если осаждение производить из щелочного раствора в присутствии сегнетовой соли. [2]
Готовится в качестве основного 0 01 % раствор дити-зона в четыреххлористом углероде. Путем разведения его в том же растворителе получают 0 001 % рабочий раствор. Растворы хранятся в склянках из темного стекла с хорошо притертыми пробками в темном месте, под слоем 1 % - ной серной кислоты. [3]
Полученный объем раствора удваивают добавлением едкого натра, исчерпывающе экстрагируют раствором дити-зона до тех пор, пока последняя порция добавленного раствора дитизона после полуминутного встряхивания вместо красной не станет бесцветной. [4]
Всю применяемую посуду дополнительно очищали от следов тяжелых металлов встряхиванием с раствором дити-зона. [5]
При определении платины с помощьй дитизона к солянокислому раствору прибавляют двухлористое олово и титруют раствором дити-зона в четыреххлорисгом углероде. При отсутствии двухлористого олова платина не взаимодействует с дитизономГ это свойство использовано для отделения всех мешающих ионов с помочью дитизона. [6]
Устанавливают в растворе рН 5 - 6 и экстрагируют мешающие элементы несколькими порциями 100 мкМ раствора дити-зона в хлороформе, пока окраска органической фазы не перестанет изменяться. Экстрагируют таллий ( 1) двумя-тремя порциями 100 мкМ раствора дитизона и измеряют светопоглоще-ние при 505 ммк. [7]
Расчет ведут по той же формуле, по которой рассчитывают содержание свинца ( см. ниже), но только титр раствора дити-зона по свинцу заменяют титром этого раствора по меди. [8]
В чистую сухую делительную воронку вносят 12 5 мл пробы, добавляют 37 5 мл буферного раствора и 12 5 мл раствора дити-зона. Содержимое воронки встряхивают в течение 3 мин. После расслоения жидкостей конец делительной воронки высушивают л промывают путем спускания небольшого количества пробы. Пробу переносят в кювету и фотометрируют при длине волны 520 нм ( зеленый светофильтр) при толщине слоя 1 или 2 см относительно бледно-зеленого контрольного раствора. [9]
При определении следов висмута ( не меньше 2 - 10 - 3 %) в сурьме, меди, редкоземельных элементах, железе ( III), ртути, серебре и олове ( IV) висмут предварительно отделяют экстрагированием раствором дити-зона в хлороформе в присутствии лимонной кислоты и цианистого калия. При соблюдении определенных условий удается количественно отделить 5 - 100 т Bi примерно от 1 г каждого из перечисленных выше металлов. При определении следов висмута в Со, Ni, Mn, Cr, C ( i, Zn, а также в А1, Th, Zr, Ti, V, N, Mo, U, Ba, Sr, Ca, Mg не требуется отделять его дити-зоном. Однако чувствительность метода при этом несколько понижается. Определению метают свинец, таллий ( а также двухвалентное олово), если их имеется больше 0 5 мг, так как они экстрагируются вместе с висмутом дитизоновым раствором. [10]
Все аммиачные экстракты собирают в делительную воронку, прибавляют 50 - 100 мл органического растворителя, подкисляют 1 % - ным раствором серной кислоты до кислой реакции и выделяющийся при 1 этом дитизон извлекают встряхиванием. Раствор дити-зона в органическом растворителе отделяют и разбавляют тем же растворителем до 500 мл. Такой раствор содержит приблизительно 6 - 7 мг дитизона в 100 мл. Раствор сохраняют под слоем 1 % - ной серной кислоты в склянке темного стекла с притертой пробкой. В этих условиях он не теряет своего титра в течение нескольких месяцев. [11]
Булгакова, Хухрянский и Антипова434 при определении суммарного содержания Cd, Co, Cu, Pb, Zn в галоге-нидах щелочных металлов навеску образца ( 10 г) растворяли в 25 мл воды и переводили раствор в делительную воронку. Затем вносили отмеренный объем раствора дити-зона в четыреххлористом углероде порциями по 0 2 - 1 0 мл, встряхивали смесь 3 мин и после отстаивания сливали органический слой. [12]
К 5 мл испытуемого раствора в делительной воронке прибавляют 15 - 20 мл соляной кислоты, 0 3 - 0 5 мл раствора восстановителя, встряхивают и оставляют на несколько минут. Затем проводят экстракционное титрование раствором дити-зона до тех пор, пока коричнево-желтая окраска дити-зоната платины, в четыреххлористом углероде не перейдет в изумрудно-зеленую, соответствующую дитизону в четыреххлористом углероде. [13]
Тартрат натрия, 10 % - ный раствор: 10 г Na2C4H4O6 2Н2О растворяют в дистиллированной воде и раствор разбавляют до 1200 мл. Затем экстрагируют примеси малыми количествами раствора дити-зона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока последний экстракт не окажется бесцветным. Потом промывают водный раствор малыми порциями четыреххлористого углерода до тех пор, пока последняя порция не останется бесцветной. [14]
Помещают 20 мл испытуемого раствора в делительную воронку, разбавляют 20 - 30 мл воды и добавляют 5 мл уксусной кислоты. Из бюретки приливают отдельные порции раствора дити-зона, каждый раз встряхивая, до тех пор пока от прибавления последней порции после 20 сек. Записывают количество израсходованного раствора дитизона. Водную фазу промывают несколькими каплями раствора четыреххлористого углерода. [15]