Cтраница 2
Алик-вотную часть раствора ( 5 - 20 мл) нейтрализуют аммиаком, подкисляют HN03 ( 1: 1) до конечной кислотности 0 5 N, прибавляют 0 5 г мочевины и нагревают до кипения для разрушения окислов азота и восстановления золота. По охлаждении экстрагируют серебро 0 002 % - ным раствором дити-зона в СС14 порциями по 2 мл до тех пор, пока промытая 0 5 N HN03 порция экстракта не будет зеленой. Экстракты объединяют, выпаривают досуха, остаток обрабатывают несколькими каплями смеси H2S04 и HN03, растворяют в 40 мл 0 5 N HN03 в присутствии 0 5 г мочевины, раствор нагревают до кипения, охлаждают, экстрагируют серебро 0 001 % - ным раствором дитизона в СС14 порциями по 1 мл до тех пор, пока дитизон не перестанет менять окраску, и рассчитывают содержание серебра по израсходованному количеству дитизона. [16]
Смесь слегка нагревают, а затем центрифугируют. Отделяют раствор от осадка и к прозрачному раствору прибавляют 2 - 3 капли раствора дити-зона. Красная окраска водного слоя указывает на присутствие цинка ( стр. [17]
Условия I и II при соответствующих рН водных растворов осуществимы практически для всех реакций ди-тизона. Условие III лучше всего выполняется при реакции серебра с дитизоном; вот почему эту реакцию используют для точной установки титра растворов дити-зона ( см. стр. [18]
Тигель споласкивают соляной кислотой той же концентрации, кислоту также сливают в сосуд и доводят объем раствора до 5 мл. Затем в колориметрический сосуд добавляют 5 мл 25 % - ного раствора ацетата натрия ( 25 г СН3СОО ] а в 100 мл дистиллированной воды), 1 мл 50 % - ного раствора тиосульфата натрия ( 50 г Na2S2Os в 100 мл дистиллированной воды), 5 мл 0 002 % - ного раствора дити-зона, и содержимое сосуда встряхивают в течение 30 сек. [19]
В ГОСТ на едкий натр улучшенный приводится другой колориметрический метод 3, основанный на образовании окрашенного комплексного соединения - дитизона-та ртути. Дитизон и дитизонат ртути растворимы в че-тыреххлористом углероде и хлороформе. Раствор дити-зона имеет зеленую окраску, раствор дитизоната ртути - оранжево-желтую. [20]
В ГОСТ на едкий натр улучшенный приводится другой колориметрический метод, основанный на образовании окрашенного комплексного соединения - дитизона-та ртути. Дитизон и дитизонат ртути растворимы в че-тыреххлористом углероде и хлороформе. Раствор дити-зона имеет зеленую окраску, раствор дитизоната ртути - оранжево-желтую. [21]
К 25 мл испытуемого раствора ( 0 5 г меди) прибавляют 5 мл раствора винной кислоты и аммиак до появления яркой синей окраски. По охлаждении и прибавлении 25 мл раствора цианида образуется желтоватый раствор. Последний кипятят 3 с 2 мл раствора гид-роксиламина, охлаждают, переносят в делительную воронку и исчерпывающе экстрагируют раствором дити-зона, встряхивая в течение полминуты до тех пор, пока последняя порция экстракта вместо красной остается зеленой или бесцветной. Объединенные органические экстракты во второй делительной воронке разбавляют определенным объемом четыреххлористого углерода и встряхивают с 25 мл промывного раствора в течение полминуты. [22]