Cтраница 1
Раствор дитизоната свинца сливают из воронки, прибавляют 1 мл четыреххлористо-го углерода для удаления остатков дитизоната и снова сливают его из воронки. Извлечение свинца раствором дитизона повторяют до тех пор, пока следующая порция дитизона после двухминутного встряхивания остается зеленой. Это показывает, что весь свинец извлечен из раствора. [1]
Раствор дитизоната свинца в пробирке доводят до определенного объема четыреххлористым углеродом и фо-тометрируют в кювете ( толщина слоя 10 мм) с зеленым светофильтром. Нуль прибора устанавливают по четы-реххлористому углероду. [2]
Растворы дитизоната свинца в четыреххлористом углероде или хлороформе сохраняют в темноте и на холоду; в зависимости от характера растворителей они устойчивы в течение нескольких часов и даже дней. При освещении, в особенности на солнечном свету, быстро наступает заметное их разложение. [3]
Раствор дитизоната свинца сливают из воронки, прибавляют 1 мл четыреххлористого углерода для удаления остатков дитизоната и снова сливают его из воронки. Извлечение свинца раствором дитизона повторяют до тех пор, пока следующая порция дитизона после двухминутного встряхивания уже не меняет зеленой окраски. [4]
Раствор дитизоната свинца в хлороформе в зависимости от содержания свинца приобретает окраску от зеленой до красной. [5]
Раствор дитизоната свинца красного цвета дает в видимой области спектра хотя и интенсивную, но узкую полосу поглощения. Последняя весьма пригодна для спектрофотометрических измерений, и при этом не мешают малые количества присутствующего в испытуемом растворе дитизопа. [6]
Красную окраску раствора дитизоната свинца в органическом растворителе сравнивают в колориметре или методом колориметрического титрования с окраской стандартного раствора. [7]
По данным этих авторов, фотометрирование смешанной окраски раствора дитизоната свинца - - дитизона с фильтром, имеющим максимум прозрачности при 520 мц, дает неправильные результаты. Это неожиданно, поскольку при измерении интенсивности смешанной окраски при 510 - 520 лф были получены удовлетворительные результаты ( см. стр. [8]
Потери свинца при промывании характеризуются следующими данными12: если 25 мл раствора дитизоната свинца в четыреххлористом углероде, содержащего 38 5 Y свинца, встряхивали с равным объемом аммиака ( 1: 200) в течение 1 мин. В действительности при анализе получаются меньшие потери, так как для промывания берется меньше аммиака и, кроме того, в растворе вначале имеется избыток дитизона. Если в качестве растворителя берут хлороформ, то при однократном промывании теряется меньше свинца, но зато приходится делать для полного удаления дитизона большее число извлечений, так что порядок ошибки получается тот же. Метод стандартных серий следует предпочесть методу уравнивания; при надлежащем выполнении он совершенно свободен от указанных недостатков. [9]
Сравнительно хорошая устойчивость дитизоната свинца в щелочных растворах позволяет выделить небольшие количества дитизоната висмута из растворов дитизоната свинца в органическом растворителе ( ср. [10]
Между тем растворы дитизоната свинц; нельзя сохранить без изменения в течение такого длительного периода При хранении в коричневой склянке раствор дитизоната свинца не из меняется за 4 дня, но значительно разлагается за 15 дней. [11]
В делительную воронку приливают из бюретки или пипетки 2 мл 0 0005 % - ного раствора дитизона и встряхивают в течение 2 мин до перехода зеленой окраски дитизона в красную дити-зоната свинца. Раствор дитизоната свинца сливают из воронки, прибавляют 1 мл четыреххлорисгого углерода для удаления остатков дитизоната и снова сливают его из воронки. Извлечение свинца раствором дитизона повторяют до тех пор, пока следующая порция дитизона после двухминутного встряхивания уже не меняет зеленой окраски. [12]
Затем в делительную воронку из бюретки приливают по 1 - 2 мл 0 001 % - ного раствора дитизона и встряхивают в течение 1 мин до перехода зеленой окраски дитизона в красную от дитизоната свинца. Раствор дитизоната свинца сливают из воронки, прибавляют 1 мл четырех-хлористого углерода для удаления остатков дитизоната и снова сливают из воронки. [13]
Водные растворы для реэкстракции подбирают таким образом, чтобы извлечение из органической фазы было селективным. Например, при обработке раствора дитизонатов свинца, цинка, железа и меди в ССЦ 0 4 М раствором НС1 из органической фазы извлекается только цинк, при обработке 4 М раствором НС1 в водную фазу переходит и свинец. Железо и медь остаются в органической фазе. [14]
Из фильтрата, содержащего свинец и цинк, отбирают пипеткой 2 мл и переносят в делительную воронку емкостью 50 мл. После этого в делительную воронку приливают из бюретки или пипетки 2 мл 0 0005 % - ного дитизона и встряхивают в течение 1 мин до перехода зеленой окраски дитизона в красную дитизоната свинца. Раствор дитизоната свинца сливают из воронки, прибавляют 1 мл - четыреххлористого углерода для удаления остатков дитизоната и снова сливают его из воронки. Извлечение свинца раствором дитизона повторяют до тех пор, пока следующая порция дитизона после 2-мин встряхивания остается зеленой. Это показывает, что весь свинец извлечен из раствора. [15]