Cтраница 4
В мерную колбу вместимостью 50 мл отбирают 25 0 мл нейтрального анализируемого раствора, содержащего Cr ( VI), добавляют 2 мл раствора H2SO4 и 1 мл раствора дифенилкарбазида. Измеряют оптическую плотность при 540 нм в кювете 5 см по воде. [46]
В мерную колбу емкостью 100 мл помещают Юла раствора соли ртути ( II), прибавляют анализируемый раствор, нейтрализованный до рН 5 - 6, 5 мл раствора дифенилкарбазида и разбавляют до метки. Через 20 мин измеряют оптическую плотность при Х525 ммк. [47]
При проведении контрольного опыта в коническую колбу наливают 150 мл дистиллированной воды, 2 мл раствора азотной кислоты ( 0 2 моль / л), 10 капель раствора дифенилкарбазида и титруют раствором нитрата ртути ( 0 005 моль / л) до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. [48]
В мерную колбу емкостью 100 мл помещают 10 мл раствора соли ртути ( II), прибавляют анализируемый раствор, нейтрализованный до рН 5 - 6, 5 мл раствора дифенилкарбазида и разбавляют до метки. Через 20 мин измеряют оптическую плотность при Х525 ммк. [49]
К 10 мл нейтрализованной пробы прибавляют 1 мл разбавленной ( 1: 9) серной кислоты, несколько капель фосфорной кислоты, 0 5 мл 0 5 % - ного раствора дифенилкарбазида в ацетоне и перемешивают. Если предполагают наличие хрома ( III), то проводят предварительное окисление персульфатом, как описано ниже. [50]
К 10 мл нейтрализованной пробы прибавляют 1 мл разбавленной ( 1: 9) серной кислоты, несколько капель фосфорной кислоты и 0 5 мл 0 5 % - ного раствора дифенилкарбазида в ацетоне. Так можно обнаружить 0 05 мг / л хрома. [51]
К 10 мл нейтрализованной пробы прибавляют 1 мл разбавленной ( 1 j, 9) серной, кислоты, несколько капель фосфорной кислоты, 0 5 мл 0 5 % - ного раствора дифенилкарбазида в ацетоне и перемешивают. Если предполагают наличие хрома ( III), то проводят предварительное окисление персульфатом, как описано ниже. [52]
Отбирают 5 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют туда же 2 мл фосфорной кислоты ( 1: 2), перемешивают, добавляют 15 мл воды, 5 мл раствора дифенилкарбазида и снова перемешивают. При этом окраска перманганата исчезает и появляется фиолетовая окраска, интенсивность которой измеряют посредством фотометра, фотоколориметра или колориметра. Содержание хрома находят графически по калибровочной кривой. Для построения калибровочной кривой берут сталь, не содержащую хром ( или содержащую малые количества его), к навеске которой прибавляют различные количества стандартного раствора бихро-мата и определяют хром, как изложено выше. [53]