Cтраница 3
В препаративном отношении чаще всего иопользуют следущие два метода: ) fmoc - пептид перемешивают 40 мин в пиперидине или 25 мин в морфолине при комнатной температуре, затем выпавший осадок отфильтровывают, а растворитель отгоняют; 2) Fmte - пептид выдерживают 2 ч при комнатной температуре в 40 JS-hom растворе диэтиламина в ДОМ, после чего растворитель удаляют в вакууме. [31]
Для приготовления стандартного раствора сероуглерода в мерную колбу емкостью 25 мл наливают 20 мл раствора диэтиламина взвешивают с точностью до 0 0002 г, прибавляют 1 - 2 капли сероуглерода и взвешивают вторично с той же точностью. Содержимое колбы доводят раствором диэтиламина до метки и хорошо перемешивают. Полученный раствор разбавляют раствором диэтиламина с таким расчетом, чтобы он содержал в I мл 0 01 иг сероуглерода. [32]
Одновременно приготовляют стандартную шкалу. Объем раствора в пробирках доводят раствором диэтиламина до 5 мл. Затем во все пробирки ( с анализируемой пробой и стандартными растворами) прибавляют по 1 мл раствора соли меди. Полученную окраску исследуемого раствора сравнивают с окраской растворов шкалы и подбирают соответствующий эталон. [33]
Содержимое колбы подогревают на кипящей водяной бане, включают аспиратор и протягивают воздух со скоростью 1 пузырек в 1 с в течение 45 мин. Выделяющийся сероуглерод увлекается током воздуха и поглощается раствором диэтиламина во втором поглотителе. Общий объем раствора составляет 10 мл. При наличии сероуглерода образуется окрашенный в желто-коричневый цвет раствор. Через 2 - 3 мин раствор колоримет-рируют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кюветах при толщине слоя 10 мм. Затем строят градуировочную кривую, где отражается зависимость оптической плотности от концентрации препарата. [34]
Содержимое колбы перемешивают, закрывают притертой пробкой и выдерживают в термостате в течение 2 ч при 60 С. По истечении этого времени приливают пипеткой 15 мл 0 56 М раствора диэтиламина в диметилацетамиде, содержимое перемешивают и снова помещают в термостат на 30 мин при этой же температуре. [35]
Расчет проводим для случая, когда толуол является дисперсной фазой. В конце примера указаны также результаты расчета, полученные при диспергировании раствора диэтиламина. [36]
Экстракты объединяют и разбавляют бензолом до 30 мл. Смешивают 1 мл полученного раствора с 2 мл 1 % - ного раствора диэтиламина в этиловом спирте и 1 мл 0 5 % - ного раствора ацетата меди и доводят раствором диэтиламина до объема 5 мл. Оптическую плотность желтого раствора измеряют при 450 нм. [37]
Шкапа стандартов. [38] |
Для определения среднесуточной концентрации непрерывно в течение суток воздух со скоростью 7 5 л / ч протягивают через поглотительный прибор, содержащий 6 мл поглотительного раствора. При наполнении прибора отмечают уровень жидкости, который периодически добавляют этанолом до первоначального 33 % раствором диэтиламина. [39]
Ионные компоненты пробы ( Са2 и Mg2) диффундируют во второй поток, а белок и другие крупные органические молекулы не проходят перегородку и сбрасываются в сток. В этот момент в систему вводится раствор реагентов крезолфталеина и 8-оксихинолина ( для устранения мешающего влияния Mg2) и сразу же вслед за этим 0 5 М раствор диэтиламина. Проходя спиральный смеситель, проба хорошо перемешивается с реагентами и движется к фотометрическому детектору. По каналу 13 закачивается вода на промывку пробоотборника. Описанная схема позволяет проводить до 60 определений в час. Перед вводом каждого образца система промывается для устранения следов предыдущего. Периодически для градуировки вводятся стандартные растворы. [41]
Экстракты объединяют и разбавляют бензолом до 30 мл. Смешивают 1 мл полученного раствора с 2 мл 1 % - ного раствора диэтиламина в этиловом спирте и 1 мл 0 5 % - ного раствора ацетата меди и доводят раствором диэтиламина до объема 5 мл. Оптическую плотность желтого раствора измеряют при 450 нм. [42]
Для приготовления стандартного раствора сероуглерода в мерную колбу емкостью 25 мл наливают 20 мл раствора диэтиламина взвешивают с точностью до 0 0002 г, прибавляют 1 - 2 капли сероуглерода и взвешивают вторично с той же точностью. Содержимое колбы доводят раствором диэтиламина до метки и хорошо перемешивают. Полученный раствор разбавляют раствором диэтиламина с таким расчетом, чтобы он содержал в I мл 0 01 иг сероуглерода. [43]
Определение 3 3 -диметилдифенил - 4.4 - диизоцианата основано на реакции между изоцианатом и амином с образованием соответствующего производного мочевины. Данный изоцианат плохо растворяется, поэтому нами был подобран растворитель, его количество и установлена последовательность прибавления реактивов при анализе. Навеску изоцианата сначала помещают в раствор диэтиламина. Необходимо брать маленькую навеску 3 3 -диме-тилдифенил - 4 4 -диизоцианата, иначе он окрашивает раствор в желтый цвет. Так же анализируют 4 4 -дифенилендиизоциа-нат. [44]
В коническую колбу с притертой или резиновой пробкой вместимостью 250 мл набирают 20 мл хлорбензола. Бюкс с навеской ( предварительно приоткрыв крышку его) помещают в колбу с хлорбензолом, закрывают колбу пробкой и перемешивают до полного растворения пробы. В полученный раствор вносят пипеткой 2 мл раствора диэтиламина в хлорбензоле и, закрыв колбу пробкой, перемешивают и оставляют стоять при комнатной температуре 20 мин. Затем приливают пипеткой или бюреткой 40 мл раствора соляной кислоты, перемешивают, приливают 150 мл изопропилового спирта, 6 - 7 капель бромфенолового синего и титруют раствором едкого натра до синего окрашивания раствора. Параллельно проводят контрольное титрование, с теми же реактивами и в том же объеме, как и при титровании пробы, но без анализируемого продукта. [45]