Cтраница 1
Раствор диэтилдитиокарбамината свинца в ССЦ бесцветен, а соединение меди окрашено в желтый цвет. Таким образом, интенсивность окраски органического слоя будет пропорциональна содержанию меди. [1]
Раствор диэтилдитиокарбамината свинца в СС14 бесцветен, а соединение меди окрашено в желтый цвет. Таким образом, интенсивность окраски органического слоя будет пропорциональна содержанию меди. [2]
Добавляют 10 мл раствора диэтилдитиокарбамината свинца в хлороформе и хорошо встряхивают. Экстракцию повторяют с 5 мл раствора. Объединенные экстракты переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл, в которой находится - 0 5 г безводного сульфата натрия, доводят хлороформом до метки и после перемешивания в течение 30 мин измеряют оптическую плотность при 436 нм в кювете 1 см по хлороформу. [3]
Добавляют 25 мл раствора диэтилдитиокарбамината свинца, встряхивают 2 мин и после разделения фильтруют хлороформенную фазу через сухой фильтр. Измеряют оптическую плотность при - 430 нм по холостой пробе со всеми реактивами. [4]
Ионы меди экстрагируются раствором диэтилдитиокарбамината свинца в хлороформе. [5]
Производят двукратную экстракцию меди раствором диэтилдитиокарбамината свинца в хлороформе ( по 5 мл), после чего раствор промывают 5 мл хлороформа и присоединяют его к экстракту. После разбавления хлороформом в мерной келбе на 25 мл раствор фильтруют в кювету и измеряют оптическую плотность. [6]
Производят двукратную экстракцию меди раствором диэтилдитиокарбамината свинца в хлороформе ( по 5 мл), после чего раствор промывают 5 мл хлороформа и присоединяют его к экстракту. После разбавления хлороформом в мерной колбе на 25 мл раствор фильтруют в кювету и измеряют оптическую плотность. [7]
Производят двукратную экстракцию меди раствором диэтилдитиокарбамината свинца в хлороформе ( по 5 мл), после чего раствор промывают 5 мл хлороформа и присоединяют его к экстракту. После разбавления хлороформом в мерной колбе на 25 мл раствор фильтруют в кювету и измеряют оптическую плотность. [8]
Производят двукратную экстракцию меди раствором диэтилдитиокарбамината свинца в хлороформе ( по 5 мл), после чего раствор промывают 5 мл хлороформа и присоединяют его к экстракту. После разбавления хлороформом в мерной колбе на 25 мл расгвор фильтруют в кювету и измеряют оптическую плотность. [9]
Производят двукратную экстракцию меди раствором диэтилдитиокарбамината свинца в хлороформе ( по 5 мл), после чего раствор промывают 5 мл хлороформа и присоединяют его к экстракту. После разбавления хлороформом в мерной колбе на 25 мл раствор фильтруют в кювету и измеряют оптическую плотность. [10]
Добавляют точно 25 0 мл раствора диэтилдитиокарбамината свинца и встряхивают 5 мин. Хлороформенный экстракт фильтруют через складчатый фильтр и измеряют оптическую плотность при 435 нм для области от 0 005 до 0 20 % или при 470 нм для области от 0 20 до 1 0 Построят два градуировочных графика: для области от 0 005 до 0 20 % по стандартным растворам от 0 01 до 0 15 мкг Си ( II), измеряют при 435 нм; для области от 0 20 до 1 0 % по серии растворов от 0 25 до 2 0 мкг Си ( II), оптическую плотность измеряют при 470 нм. [11]
Однако если в качестве реактива применять раствор диэтилдитиокарбамината свинца в СС14, то определение становится специфичным для меди. Мешает только висмут в количестве более 30 мг / л, чтовстре-чается редко. [12]
Креймер и Ломехов [13] изучили кинетику экстракции меди растворами диэтилдитиокарбамината свинца в хлороформе. Бабко и Кли-бус [14] показали возможность разделения цинка и кадмия, присутствующих в сопоставимых количествах. Метод основан на различной скорости экстракции дитизонатов этих элементов из растворов, содержащих комплексен III. Чедивек и Флек [15] получили несколько необычные данные о влиянии концентрации реагента и природы растворителя на скорость экстракции диэтилдитиокарбаминатов тяжелых металлов. Если используются стехиометрические количества реагента, то равновесие устанавливается очень быстро, если же применяется 10-кратный избыток диэтилдитиокарбамината натрия, равновесие устанавливается медленнее и по-разному для различных растворителей. Для этилацетата и бутилацетата равновесие достигается быстро, медленнее - для диэтилового эфира ( 10 мин. Авторы объясняют это некоторыми особенностями систем, содержащих диэтилдитиокарбаминат натрия. [13]
После прекращения выделения бурых паров раствор выпаривают досуха на песчаной бане, прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. К сухому остатку ( при навеске бора 0 2 г необходимо остаток дважды обработать этиловым спиртом, прибавляя последний по 5 мл и каждый раз выпаривая досуха), приливают 5 мл дистиллированной воды, три капли серной кислоты уд. Экстрагируют медь раствором диэтилдитиокарбамината свинца в хлороформе три раза, приливая каждый раз по 1 мл экст-рагента, собирают экстракты в колориметрический стаканчик с меткой на 10 мл, доводят до метки хлороформом и колориметрируют в кювете с толщиной слоя 10 мл с синим светофильтром № 7 на ФМ-1. При содержании меди менее 10 мкг колориметрируют визуально. Содержание меди находят по калибровочному графику, который строят, проводя экстракцию определенных количеств меди из аммиачноцитратного буферного раствора. [14]
Устанавливают рН раствора равным 3 - 5 по индикаторной бумаге. Для этого наносят 1 каплю раствора на универсальную индикаторную бумагу, и если раствор слишком кислый, то добавляют в него по каплям аммиак до требуемой окраски индикаторной бумаги. Затем прибавляют 5 мл раствора диэтилдитиокарбамината свинца и встряхивают 1 - 2 мин. Хлороформный слой сливают в мерную колбу емкостью 25 мл и повторяют экстракцию 5 мл реактива. Органический слой сливают в ту же мерную колбу. Экстракты в мерной колбе разбавляют хлороформом до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-2М при К 436 нм в кювете, с толщиной слоя 5 см. Эту операцию проделывают последовательно со стандартными растворами, содержащими 2; 10; 20; 30; 40 и 50 мкг меди. По полученным данным строят калибровочный график. [15]