Cтраница 2
Устанавливают рН раствора равным 3 - 5 по индикаторной бумаге. Для этого наносят 1 каплю раствора на универсальную индикаторную бумагу, и если раствор слишком кислый, то добавляют в него по каплям аммиак до требуемой окраски индикаторной бумаги. Затем прибавляют 5 мл раствора диэтилдитиокарбамината свинца и встряхивают 1 - 2 мин. Хлороформный слой сливают в мерную колбу емкостью 25 мл и повторяют экстракцию 5 мл реактива. Органический слой сливают в ту же мерную колбу. Экстракты в мерной колбе разбавляют хлороформом до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-2М при Я 436 нм в кювете, с толщиной слоя 5 см. Эту операцию проделывают последовательно со стандартными растворами, содержащими 2; 10; 20; 30; 40 и 50 мкг меди. По полученным данным строят калибровочный график. [16]
При рН 1 - 8 медь образует диэтилдитиокарбаминатный комплекс состава fN ( CaH6) 2CS2 ] 2Cu желтого цвета, экстрагируемый органическими растворителями. Реакция не специфична для меди, так как многие другие ионы ( Fe, Bi, Ag и др.) в этих условиях также образуют окрашенные соединения. Однако если в качестве реактива применять раствор диэтилдитиокарбамината свинца в ССЦ, то определение становится специфичным для меди. Мешает только висмут в количестве более 30 мг / л, что встречается редко. [17]
Отбирают 50 0 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл 40 % - ного раствора винной кислоты и 3 капли 1 % - ного раствора фенолфталеина. Добавляют по каплям аммиак ( 1: 1) до появления розового окрашивания, затем 10 мл раствора диэтилдитиокарбамината свинца в хлороформе и встряхивают 5 мин. После отделения органической фазы экстракцию повторяют с 10 мл раствора диэтилдитиокарбамината свинца. Оба экстракта собирают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят хлороформом до метки и фильтруют через сухой складчатый фильтр в подходящую кювету. Измеряют оптическую плотность при 420 или 470 нм по холостой пробе. [18]
В делительную воронку емкостью 200 мл помещают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 0 2 до 6 мкг меди. Если медь в пробе находится в виде комплексного цианида или какого-либо иного комплексного соединения, проводят предварительную обработку, как указано на стр. Разбавив пробу приблизительно до 100 мл, добавляют 5 капель разбавленной соляной кислоты и вводят из бюретки точно 1 или 2 мл раствора диэтилдитиокарбамината свинца в четыреххлористом углероде. Смесь энергично взбалтывают в течение 2 мин. [19]
В качестве растворителей применяют четыреххлори-стый углерод, хлороформ или изоамиловый спирт. Для повышения селективности метода применяют Диэтилдитиокарбаминат свинца. Все элементы, образующие менее устойчивые комплексы, чем Диэтилдитиокарбаминат свинца, не мешают определению меди. Кроме того, растворы диэтилдитиокарбамината свинца более устойчивы при хранении, чем Диэтилдитиокарбаминат натрия. [20]
Отбирают 50 0 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл 40 % - ного раствора винной кислоты и 3 капли 1 % - ного раствора фенолфталеина. Добавляют по каплям аммиак ( 1: 1) до появления розового окрашивания, затем 10 мл раствора диэтилдитиокарбамината свинца в хлороформе и встряхивают 5 мин. После отделения органической фазы экстракцию повторяют с 10 мл раствора диэтилдитиокарбамината свинца. Оба экстракта собирают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят хлороформом до метки и фильтруют через сухой складчатый фильтр в подходящую кювету. Измеряют оптическую плотность при 420 или 470 нм по холостой пробе. [21]
В мерные колбы емкостью по 25 мл отбирают по 1, 3 и 5 мл стандартных растворов меди и железа, разбавляют их водой до метки и переносят в соответствующие делительные воронки емкостью 250 мл. Добавляют в каждую воронку еще 25 мл воды и 5 мл хлороформного раствора диэтилдитиокарбамината свинца. Встряхивают растворы в течение 2 мин. В каждом случае отделяют хлороформный слой в сухую мерную колбу емкостью 25 мл. Повторяют эту операцию еще 2 раза с раствором диэтилдитиокарбамината свинца и 1 раз с чистым хлороформом. Собранные хлороформные экстракты разбавляют хлороформом до 25 мл и колори-метрируют с синим светофильтром. [22]