Cтраница 2
В цилиндр для колориметриро-вания емкостью 100 мл вводят пипеткой 50 мл раствора едкого натра, приготовленного для определения двуокиси кремния ( см. стр. Затем вводят 5 мл раствора карбамида и перемешивают. Через 5 мин добавляют пипеткой 0 8 мл раствора титанового желтого, 0 2 мл раствора едкого натра, доводят объем водой до 65 мл и перемешивают. [16]
Раствор, указанный в гл. Растворы в пробирках разбавляют дестиллированной водой до 9 мл и вводят по 0 2 мл раствора титанового желтого. Сравнением окрасок испытуемого раствора и растворов шкалы определяют содержание магния. Если количество магния находится в пределах, указанных выше, то при комнатной температуре и в отсутствие посторонних электролитов шкала сохраняется 5 - 6 суток, но при работе содержимое пробирок необходимо периодически взбалтывать. [17]
Навеску 0 5 г двуокиси титана ( точность взвешивания 0 0002 г), высушенную до постоянной массы при 105 С, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 50 мл раствора серной кислоты, вно. Интенсивное взбалтывание производят в течение 10 мин, затем раствор охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через беззольный фильтр синяя лента. Первые порции фильтрата отбрасывают, 10 мл фильтрата переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают 1 мл раствора титанового желтого, нейтрализуют раствором едкого натра до появления розовой окраски. Затем приливают избыток щелочи ( 10 мл), перемешивают, охлаждают и доводят до метки водой. В качестве контрольного раствора используют раствор, содержащий все реактивы, применяемые в процессе анализа. Содержание соединений магния находят по градуировочному графику. [18]
Для этого в такие же цилиндры для колоримет-рирования наливают по 25 мл раствора хлорида натрия и вводят микропипеткой 0 2; 0 4; 0 6 и 0 8 мл стандартного раствора, что соответствует содержанию магния 0 002; 0 004; 0 006 и 0 008 мг. В первый цилиндр стандартный раствор не вводят. В цилиндры добавляют по 0 2 мл раствора титанового желтого, по 0 2 мл раствора едкого натра, доводят объемы растворов до 60 мл водой и тщательно перемешивают. [19]
Для этого в такие же цилиндры для колоримет-рирования наливают по 25 мл раствора хлорида натрия вводят микропипеткой 0 2; 0 4; 0 6 и 0 8 мл стандартного раствора, что соответствует содержанию магния 0 002; 0 004; 0 006 и 0 008 мг. В первый цилиндр стандартный раствор не вводят. В цилиндры добавляют по 0 2 мл раствора титанового желтого, по 0 2 мл раствора едкого натра, доводят объемы растворов до 60 мл водой и тщательно перемешивают. [20]
Раствор выпаривают досуха и удаляют аммонийные соли прокаливанием остатка в чашке при 400 - 500 С до прекращения выделения белых паров. Нагревают раствор до кипения и, после охлаждения, переводят ( если нужно фильтруют) в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают пипеткой 5 - 10 мл раствора ( в последнем случае выпаривают раствор до объема 3 - 5 мл) и переносят в цилиндр. Прибавляют строго последовательно 2мл раствора хлористого натрия, 0 2 мл раствора титанового желтого ( точно, из микробюретки), перемешивают, добавляют 1 мл 2N раствора NaOH, разбавляют водой до 10 мл и тщательно перемешивают. Интенсивность окрашивания раствора сравнивают со шкалой стандартных растворов. Одновременно с анализом проводят два холостых опыта и вносят поправку в определение. [21]
Раствор выпаривают досуха и удаляют аммонийные соли прокаливанием остатка в чашке при 400 - 500 С до прекращения выделения белых паров. Нагревают раствор до кипения и, после охлаждения, переводят ( если нужно фильтруют) в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают пипеткой 5 - 10 мл раствора ( в последнем случае выпаривают раствор до объема 3 - 5 мл) и переносят в цилиндр. Прибавляют строго последовательно 2 мл раствора хлористого натрия, 0 2 мл раствора титанового желтого ( точно, из микробюретки), перемешивают, добавляют 1 мл 2N раствора NaOH, разбавляют водой до 10 мл и тщательно перемешивают. Интенсивность окрашивания раствора сравнивают со шкалой стандартных растворов. Одновременно с анализом проводят два холостых опыта и вносят поправку в определение. [22]
Раствор титанового желтого чувствителен к свету. При выдерживании на свету постепенно разрушается компонент с Я тах - 405 нм. Брэдфильд [569] объясняет это образованием адсорбционного соединения поливинилового спирта с титановым желтым, которое не чувствительно к свету. Из этого концентрированного ( запасного) раствора перед работой готовят разбавленный 0 01 % - ный раствор титанового желтого. Такие разбавленные растворы менее устойчивы. [23]
После этого плав растворяют в 5 мл горячей воды и переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл. Тигель ополаскивают 2 - 3 мл воды и сливают раствор в колбу. Добавляют 1 мл 5 % - ного раствора диэтилдитиокар-бамата натрия и доводят до метки водой. Содержимое колбы фильтруют, переносят 10 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 5 мл смеси поливинилового спирта и глицерина, 1 мл 0 01 % - ного раствора титанового желтого и 5 мл 4 М раствора гидроксида натрия. После каждого добавления содержимое колбы перемешивают, доводят объем до метки водой. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при А 540 нм в кювете с толщиной слоя 5 см по отношению к холостой пробе, полученной с применением всех реактивов, не содержащей оксида магния. Содержание оксида магния в пробе находят по градуировочному графику. [24]
После этого плав растворяют в 5 мл горячей воды и переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл. Тигель ополаскивают 2 - 3 мл воды и сливают раствор в колбу. Добавляют 1 мл 5 % - ного раствора диэтилдитиокар-бамата натрия и доводят до метки водой. Содержимое колбы фильтруют, переносят 10 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 5 мл смеси поливинилового спирта и глицерина, 1 мл 0 01 % - ного раствора титанового желтого и 5 мл 4 М раствора гидроксида натрия. После каждого добавления содержимое колбы перемешивают, доводят объем до метки водой. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при А, 540 нм в кювете с толщиной слоя 5 см по отношению к холостой пробе, полученной с применением всех реактивов, не содержащей оксида магния. Содержание оксида магния в пробе находят по градуировочному графику. [25]
Растворяют в 50 мл HCI ( 1: 1), переводят в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют до метки водой. Отбирают 25 0 мл раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл, нейтрализуют раствор аммиаком ( 1: 1) до сине-фиолетовой окраски бумажки конго красного, добавляют 1 5 - 2 г сухого диэтилдитиокарбамина натрия ( для осаждения мешающих элементов), разбавляют до метки и перемешивают. Фильтруют раствор через сухой фильтр в сухую колбу и выбрасывают первую порцию фильтрата. Отбирают 0 5 - 10 0 мл фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 мл, дополняют водой до 50 мл, добавляют 5 мл 0 5 % - ного раствора желатина, 5 мл 0 01 % - ного раствора титанового желтого и 15 мл 20 % - ного раствора NaOH, доводят до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность при 530 нм в кювете 1 см по раствору, содержащему 20 мг MgO в 100 мл. [26]