Раствор - жир
Cтраница 2
 |
Рефрактометр РМ. [16] |
Киевским заводом жировой рефрактометр РЖ - Имея в общем сходное с рефрактометром РМ расположение основных деталей, новый прибор приспособлен для дифференциальных измерений. Входная грань его измерительной призмы разделена продольной канавкой на две равные части. Поместив на одну половину входной грани растворитель ( хлорнафталин или бромнафталин), а на другую - раствор жира, можно наблюдать две граничные линии. Разность отсчетов по шкале для этих двух границ будет свободна от ряда инструментальных ошибок. Главное же практическое преимущество такой конструкции - возможность точных определений без термостатирования. [17]
Для содержащих жиры материалов часто удается провести определение воды и жира в одной и той же пробе. Воду отделяют отгонкой с петролейным эфиром, ксилолом или галоген-содержащим углеводородом. Остаток после перегонки содержит раствор жира в применяемом растворителе и нерастворимые компоненты, не содержащие жира. [18]
 |
Рефрактометр РМ. [19] |
Имея в общем сходное с рефрактометром РМ расположение основных деталей, новый прибор приспособлен для дифференциальных измерений. Входная грань его измерительной призмы разделена продольной канавкой на две равные части. Поместив на одну половину входной грани растворитель ( хлорнафталин или бромнафталин), а на другую - раствор жира, можно наблюдать две граничные линии. Разность отсчетов по шкале для этих двух границ будет свободна от ряда инструментальных ошибок. Главное же практическое преимущество такой конструкции - возможность точных определений без термостатирования. [20]
Когда кость достаточно прогреется, из нее начинает испаряться вода, которая вместе с парами бензина поступает в трубчатый конденсатор 10, трубы которого охлаждаются холодной подои. Конденсат, состоящий из бензина и воды, стекает в водоотделитель 77, работающий по принципу разделения жидкостей по их удельному весу. По мере отгонки бензина из экстрактора открывают кран бензинопровода 5 и пополняют убыль бензина, чтобы он все время находился на уровне решетки. Бензин, находящийся под решеткой, постепенно обогащается жиром. Когда мицелла ( раствор жира в бензине) приобретает темнокоричневый цвет, что показывает на большое содержание жира, производят выпуск ее через трубопровод 16 в дестиллятор 17, а вместо нее подают свежий бензин и продолжают экстрагирование жира до тех пор, пока вторая порция бензина не станет темнокоричневой. Тогда снова выпускают мицеллу и подают свежий бензин. Такой слив мицелл повторяют от 2 до 5 раз ( в зависимости от содержания жира в кости), пока мицелла после некоторого времени экстрагирования не будет иметь светложелтую окраску. К этому моменту кость прогревается до 80 - 90 С, из нее отгоняется почти вся вода и извлекается почти полностью жир. На этом экстракция заканчивается. Мицеллу сливают в дестиллятор, прекращают пуск пара в глухие змеевики и пускают через вентиль 10 сухой пар под решетку экстрактора для удаления из кости бензина. Пар проходит через кость, увлекает с собой пары бензина и поступает в конденсатор. Вода и бензин из конденсатора идут в водоотделитель, где разделяются вышеописанным способом. [21]
Сырьем для получения жирных спиртов по этому методу служат кокосовое, пальмовое, соевое и талловое масла, китовый и кашалотовый жир, баранье сало. Процесс восстановления осуществляется в закрытом аппарате с мешалкой. В него загружают толуол и такое же количество расплавленного металлического натрия. К раствору подводят азот, так как реакция должна вестись в инертной атмосфере. Реактор нагревают до 110 6 С ( температура кипения толуола) и постепенно вводят в него раствор жира в смеси равных частей толуола и метиламилового спирта. Пары толуола конденсируются в холодильнике, а жидкий толуол возвращается обратно в реактор. Когда вся порция жира введена в реактор, толуол перестают возвращать в реактор и собирают его в отдельный приемник. [22]
В стакане или колбе нагревают на водяной бане до полного растворения 5 г казеина с 25 мл соляной кислоты ( плотн. Этот раствор количественно смывается эфиром в делительную воронку и извлекается эфиром. Дальнейшая обработка эфирного экстракта идет, как описано выше. Сперва колбочку ( или стакан) промывают 10 мл спирта и затем 25 мл эфира; после взбалтывания цилиндра прибавляют еще 25 мл петролейного эфира, кипящего при 80, взбалтывают повторно и оставляют расслаиваться по крайней мере на 2 часа. После этого в отпипетированной пробе раствора жира определяют его содержание. Можно также после обработки соляной кислотой развести, примерно, 25 мл воды, дать раствору охладиться и профильтровать через смоченный фильтр. После промывки водой и просушки фильтр экстрагируется в сокслете эфиром. [23]
Для ускорения количественного превращения эфиров в производные с целью их последующего ГХ-анализа широко используют переэтерификацию, особенно метанолиз. Весь процесс требует немного времени и позволяет отказаться от использования концентрированной щелочи, которая может вызывать частичную изомеризацию полиненасыщенных кислот. Для проведения мета-нолиза на эфир действуют метанолом, содержащим кислоту или основание; в результате образуется метиловый эфир соответствующей кислоты. Для определения метиловых эфиров жирных кислот, полученных из липидов [47] и эфиров воска [48], использовали метанольный раствор хлористого водорода. В работе [51] описан удобный метод получения производных при комнатной температуре и без выпаривания. В этом методе раствор жира в бензоле переносят в закрытую колбу, добавляют в колбу 2 2-диметокси-пропан ( ДМП), метанольный раствор хлористого водорода и оставляют на ночь. После нейтрализации порцию полученного раствора вводят в газовый хроматограф. Кроме пиков метиловых эфиров на получаемой хроматограмме присутствуют и пики изо-пропилиденгликоля, образованного из ДМП и глицерина. Эти пики являются удобными стандартами для определения времен удерживания. ДМП связывает воду и способствует тем самым полному прохождению реакции. [24]
Страницы: 1 2