Раствор - азотнокислая закись - ртуть
Cтраница 3
Предварительно кадмиевый электрод целесообразно подвергнуть амальгамированию. Для этого электрод быстро промывают концентрированной азотной кислотой, а затем опускают в раствор азотнокислой закиси ртути и, наконец, промывают дестиллирован-ной водой. [31]
 |
Сосуд для определения чисел переноса ионов К и С1 -. [32] |
Кадмиевый электрод целесообразно предварительно подвергнуть амальгамированию. Для этого электрод быстро промывают концентрированной азотной кислотой, а затем опускают в раствор азотнокислой закиси ртути и, наконец, промывают дестиллировэнной водой. Даже при малой концентрации азотнокислой ртути электрод быстро покрывается амальгамой ртути. [33]
Трехокись молибдена может быть также получена прокаливанием молибденовокислой закиси ртути при низкой температуре. К раствору молибдата, предварительно нейтрализованному содой до слабощелочной реакции, прибавляют небольшой избыток раствора азотнокислой закиси ртути и раствор кипятят. Осадок отфильтровывают, промывают водой, содержащей 1 мл насыщенного раствора азотнокислой закиси ртути в 1 л, сушат и отделяют от фильтра. Осадок, оставшийся на фильтре, растворяют в азотной кислоте, раствор собирают во взвешенный тигель и выпаривают досуха. Присоединяют основную часть осадка и тигель осторожно нагревают до удаления ртути. Раствор молибдата должен быть свободен от вольфрамата, арсената, хромата, вана-дата, фосфата, сульфата, силиката и хлорида. Щелочные соли вымываются из осадка с трудом, поэтому метод обычно дает завышенные результаты, даже когда его применяют при анализе чистых растворов щелочных молибдатов. [34]
По этому методу ( особенно пригодному для богатых руд) навеску в 1 г сплавляют в течение 1 - 2 часов в никкелевом тигле с восьмикратным по весу количеством углекислого калия-натрия. Охладившийся плав выщелачивают азотной кислотой и, удалив нагреванием угольный ангидрид, прибавляют насыщенного на холоду раствора азотнокислой закиси ртути до тех пор, пока совершенно не прекратится выделение осадка. Затем прибавляют по каплям аммиака до тех пор, пока осадок, не [ посереет ], нагревают до кипения, фильтруют горячим и промывают осадок горячей водой, содержащей немного азотнокислой закиси ртути. Высушенную вольфрамовокислую закись ртути обрабатывают дальше, как описано на стр. Чтобы очистить вольфрамовый ангидрид, несколько загрязненный кремнекислотой, его сплавляют с 6 - 8-кратным по весу количеством K. [35]
Он состоит из широкой пробирки 2, ко дну которой припаяна сифонная трубка 3, и воронки / с согнутой и оттянутой в капилляр спускной трубкой. Подвергаемая очистке ртуть вытекает из воронки в виде мельчайших капелек и проходит через пробирку, наполненную 5 % - ным раствором азотнокислой закиси ртути в 7 - 8 % - ной азотной кислоте. [36]
Из резервуара 6 по трубке 7 ртуть стекает в стакан 2, из которого через край трубки 4 попадает в шарик 11 с небольшими отверстиями и вытекает из этих отверстий в раствор, дробясь а мелкие капельки. После многократного прохождения ртути через раствор очищенная ртуть сливается через кран 12 и в прибор заливают новую порцию ртути; в случае необходимости раствор азотнокислой закиси ртути заменяют свежим и приступают к очистке следующей порции ртути. [37]
Раствор помещают в темную склянку, добавив в нее 3 - 5 г металлической ртути, сильно взбалтывают и оставляют стоять 1 сутки. Такой раствор приблизительно отвечает содержанию 1 мг. Для определения расхода раствора азотнокислой закиси ртути на холостую пробу ( на обесцвечивание индикатора) в три конические колбы емкостью 250 мл наливают по 100 мл дистиллированной воды, добавляют по 5 мл 5 % - ного раствора азотной кислоты, по 3 капли раствора роданистого аммония и по 3 - 5 капель раствора азотнокислого железа. После этого окрашенные в красный цвет жидкости титруют до обесцвечивания ртутным раствором. Берется среднее арифметическое количество ртутного раствора, расходуемое на обесцвечивание индикатора - Б мл. [38]
Фильтровальную бумагу пропитывают 1 % - ным спиртовым. Реактивная бумага окрашена в розово-красный цвет. Фильтровальную бумагу, пропитанную раствором азотнокислой закиси ртути, ополаскивают в разбавленной соляной кислоте, промывают водой и спиртом, затем сушат на воздухе. Реактивную бумагу хранят в склянке из темного стекла Серная кислота, 10 % - ный раствор Аммиак, 10 % - ный раствор Выполнение анализа, а) Каплю растворенного жира или масла наносят на шероховатое матовое ( не мелочное) стекло. После испарения растворителя в присутствии масла или жира на стекле остается пятно, в результате чего обработанный участок стекла становится более или менее прозрачным. [39]
Первичные хлорарсины жирного ряда, как ыетилди-хлорарсин, этилдихлорарсин и люизит, - легко обнаруживаются в водных растворах при помощи сероводородной воды. Реакция состоит в образовании белого осадка сульфида соответствующего арсина и чрезвычайно чувствительна. Эти же три арсина могут быть открыты посредством раствора азотнокислой закиси ртути, при чем метилдихлорарсин дает темно-серый осадок, этилдихлорарсин-белый, но быстро сереющий, и люизит - чисто-белый осадок. Последняя реакцкия менее чувствительна, чем реакция с сероводородной водой. Обе эти реакции найдены проф. [40]
 |
Вращающиеся компрес - - сгонные манометры.| Прибор для очистки ртути.| Прибор для собирания ртути при помощи насоса. [41] |
На рис. 118 изображен прибор для очистки ртути. Он состоит из широкой пробирки 2, ко дну которой припаяна сифонная трубка 3, и воронки 1 с согнутой и оттянутой в капилляр спускной трубкой. Подвергаемая очистке ртуть вытекает из воронки в виде мельчайших капелек и проходит через пробирку, наполненную 5 % - ным раствором азотнокислой закиси ртути в 7 - 8 % - ной азотной кислоте. [42]
Орлова [93] разработала метод определения Fe2 и Fe3 в растворах сернокислого никеля. К анализируемому раствору добавляют серную кислоту и титруют ионы Fe2 раствором марганцевокислого калия. К этому же раствору прибавляют 10 мл азотной кислоты ( 1: 3), раствор роданистого аммония и оттитровывают ионы Fe3 раствором азотнокислой закиси ртути до исчезновения красной окраски. Содержание Fe3 определяют по разности. [43]
T В качестве электродного сосуда служит склянка с длинным горлышком, диаметром приблизительно 4 см и высотою 7 см, закрытая пробкой с двумя проделанными в ней отверстиями. Через одно отверстие проходит стеклянная трубка с припаянной платиновой проволокой, погруженной на дне в ртуть. В эту стеклянную трубку наливают некоторое количество ртути, вставляют, для подводки тока, проволоку из чистой меди, которую предварительно покрывают амальгамой, погружая ее в раствор азотнокислой закиси ртути и протерев фильтровальной бумагой. Через второе отверстие проходит короткая, несколько более широкая стеклянная трубка; в нее вставляется одно колено электролитического моста Н, другое колено которого погружено в титруемый раствор. Электролитический мост или сифон состоит из двух Т - образных трубок, соединенных резиновой трубкой, как это изображено на рис. 19: свободные концы трубок плотно закупорены пробками из фильтровальной бумаги, затрудняющими диффузию. Время от времени сменяют жидкость, наполняющую сифон и представляющую собой раствор сернокислого калия; в каломелевый электрод погружают всегда одно и то же колено сифона, и после каждого титрования его вынимают. [44]
Порошок ванадиевокислого аммония растворяют в 15 % - ном растворе серной кислоты до получения насыщенного раствора. В качестве восстановителя используют амальгаму цинка. Для ее получения гранулированный цинк встряхивают в растворе азотнокислой закиси ртути, содержащим азотную кислоту, до образования блестящей амальгамы цинка. Амальгамированный цинк тщательно отмывают дистиллированной водой от азотной кислоты. Насыщенный раствор ванадата аммония в серной кислоте встряхивают с амальгамой цинка до получения фиолетовой окраски, свидетельствующей об образовании сульфата двухвалентного ванадия. [45]
Страницы: 1 2 3 4