Cтраница 4
К горячему нейтрализованному раствору прибавляют по возможности нейтральный, насыщенный раствор азотнокислой закиси ртути до тех пор, пока продолжает еще выпадать осадок, кипятят при помешивании и дают осесть. После того как жидкость над осадком станет прозрачной, прежде всего убеждаются в полноте осаждения дальнейшим прибавлением раствора ртутной соли, и в случае надобности добавляют еще реактива. Затем раствор снова нагревают до кипения, дают отстояться и прибавляют несколько капель ( не больше) 10 / 0-ного аммиака. Добавка аммиака имеет целью связать избыточную кислоту, выделенную в раствор при прибавлении значительных количеств всегда несколько кислого раствора азотнокислой закиси ртути. Если не прибавлять аммиака, то вследствие кислой реакции раствора часть вольфрамата ( в виде метаволь-фрамата) может остаться в растворе; с другой стороны, даже небольшой избыток прибавленного аммиака может повести к тому, что вольфрам тоже останется в растворе. При этом должен выпасть черный ртутный осадок. Раствор перемешивают и в течение короткого времени нагревают до кипения. Посеревший осадок должен при нагревании сохранить свою окраску, если же он снова пожелтеет, то надо прибавить еще аммиака. Как только раствор просветлится, отфильтровывают осадок через хорошо фильтрующий фильтр, сперва не перенося его на фильтр. Когда весь прозрачный раствор слит, в стакан с осадком приливают кипящей воды и несколько миллилитров раствора азотнокислой закиси ртути и кипятят. Дав осадку осесть, снова сливают прозрачную жидкость и повторяют выщелачивание осадка, если осаждение производилось из раствора, содержавшего большое количество щелочных солей. После 2 - 4-кратного промывания этим способом получают свободный от щелочей ртутный осадок, который наконец переносят на фильтр, где его еще несколько раз промывают водой. [46]