Cтраница 1
Раствор малеинового ангидрида в диметиланилине имеет темную оранжево-красную окраску. [1]
По окончании прибавления раствора малеинового ангидрида начинает выпадать белый кристаллический осадок N-этилгаалеииовой кислоты. [2]
Катализатор представляет собой 25 % - ный раствор малеинового ангидрида в растворителе Р-198. Для приготовления 100 г катализатора берут 25 г малеинового ангидрида, добавляют 75 г ( или 85 см3) растворителя и тщательно перемешивают состав до полного растворения. Для ускорения растворения смесь рекомендуется подогреть до 60 - 70 С в сосуде с горячей водой ( но не на открытом огне. [3]
Остаток растворяют в 10 мл бензола, добавляют 1 мл 10 % - ного раствора малеинового ангидрида в бензоле и нагревают в атмосфере углекислого газа при 75 в течение 30 мин. Раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 20 мин. Экстракт концентрируют, осадок сушат азеотропной отгонкой, как указано выше, а затем растворяют в 2 мл сухого бензола. Раствор смешивают с 1 мл сухого пиридина и 2 мл 20 % - ного раствора хлорангидрида 3 5-динитробензойной кислоты в бензоле. Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 30 мин. Остаток смешивают с 5 мл пиридина и 20 мл воды и экстрагируют эфиром. Экстракт промывают водой, концентрируют и сушат азеотропной отгонкой с метилэтил-кетоном. Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 30 мин. [4]
Для снижения требуемой температуры сушки в эмаль перед применением можно вводить катализаторы сушки - 20 % - й раствор малеинового ангидрида в этилацетате или 10 % - й раствор концентрированной соляной кислоты в бутиловом или изопропиловом спирте. Для эмалей темных расцветок может применяться также дибутилфосфорная кислота. Катализаторы вводят в количестве 3 - 4 % от массы эмали. [5]
Для снижения требуемой температуры сушки в эмаль перед применением можно вводить катализаторы сушки - 20 % - и раствор малеинового ангидрида в этилацетате или 10 % - й раствор концентрированной соляной кислоты в бутиловом или изопропиловом спирте. Для эмалей темных расцветок может применяться также дибутилфосфорная кислота. Катализаторы вводят в количестве 3 - 4 % от массы эмали. [6]
В пробирке из иенского стекла внутренним диаметром около 1 8 см и длиной 18 см взвешивают такое количество исследуемого вещества, чтобы после взаимодействия с 10 мл раствора малеинового ангидрида остался его избыток. Ампулу устанавливают отростком вверх в нагревательную баню или в алюминиевый нагревательный блок и нагревают 24 ч при температуре 100 С. Затем ампулу охлаждают, вскрывают и смывают ее содержимое в коническую колбу - 100 мл - прокипяченной не содержащей двуокиси углерода дистиллированной воды. При этом малеиновый ангидрид превращается в кислоту, а продукт реакции или нерастворимое в воде исходное вещество выпадает в осадок. Количество малеинового ангидрида, присоединившегося к веществу вычисляют по разности содержаний малеиновой кислоты или, соответственно, малеинового ангидрида в растворах до и после реакции. [7]
В пробирке из иенского стекла внутренним диаметром около 1 8 см и длиной 18 см взвешивают такое количество исследуемого вещества, чтобы после взаимодействия с 10 мл раствора малеинового ангидрида остался его избыток. Середину пробирки нагревают в пламени паяльной горелки и оттягивают отросток диаметром - 8 мм и длиной 10 см. Из бюретки прибавляют 10 мл раствора малеинового ангидрида и при хорошем охлаждении раствора заплавляют отросток ( защитные очки. Ампулу устанавливают отростком вверх в нагревательную баню или в алюминиевый нагревательный блок и нагревают 24 ч при. Затем ампулу охлаждают, вскрывают и смывают ее содержимое в коническую колбу - 100 мл прокипяченной не содержащей двуокиси углерода дистиллированной воды. При этом малеиновый ангидрид превращается в кислоту, а продукт реакции или нерастворимое в воде исходное вещество выпадает в осадок. Количество малеинового ангидрида, присоединившегося к веществу, вычисляют по разности содержаний малеиновой кислоты или, соответственно, малеинового ангидрида в растворах до и после реакции. [8]
Малеиновый ангидрид подается в виде 25 % - ного раствора в безводном ДМФА. Смесь изопрена с раствором малеинового ангидрида выдерживается в специальном реакторе в течение 1 часа, после чего поступает в колонну для отгонки изопрена от растворителя и продуктов реакции. Очищенный от циклопентадиена изопрен отмывается в ситчатой колонне водой от аминов, карбонильных соединений и ДМФА и поступает в колонну азеотропной сушки. Вода из куба промывной колонны направляется в отгонную колонну для отпаривания карбонильных соединений и аминов. Из куба последней колонны фузельная вода, охлажденная до 30 С, вновь направляется на отмывку изопрена. [9]
Так как при этом определении следует тщательно избегать влажности, то пользуются чистейшим безводным ацетоном и перегнанным дважды в вакууме малеиновым ангидридом. Найдено [21], что раствор малеинового ангидрида в чистейшем ацетоне сохраняется без изменения в течение 4 недель. Для определения концентрации ангидрида 10 луг раствора смешивают с 100мл воды, не содержащей углекислоты, причем ангидрид моментально превращается в кислоту. [10]
Для получения присадки Дипол-45 в реактор 1 с перемешивающим устройством загружают предварительно очищенный атактический полипропилен в виде 50 % - ного раствора в ксилоле. Одновременно в реактор 1 загружают раствор малеинового ангидрида ( МА) в ксилоле ( 6 - 8 % малеинового ангидрида на пропилен) и нагревают смесь до 100 - 140 С в среде азота до образования гомогенного раствора. Растворы малеинового ангидрида и пероксида бензоила в ксилоле подают в аппарат 3, где происходит конденсация полипропилена с малеиновым ангидридом. В аппарате 4 алкенилянтар-ный ангидрид очищают, а затем в колонне 5 отгоняют малеиновый ангидрид и растворитель. [11]
Конденсация малеинового ангидрида с циклопентадиеном явилась первым примером, на котором было доказано, что диеновые синтезы с участием циклопентадиена приводят к производным бицикло - ( 1 2 2) - гептена. Уже давно было показано [142, 144], что при смешении раствора малеинового ангидрида в бензоле с циклопентадиеном в результате энергично протекающей экзотермической реакции с хорошим выходом образуется аддукт ( CXXIX), который может быть получен также при восстановлении цинковой пылью аддукта ( СХХХ), образующегося при реакции циклопентадиена с диброммалеиновым ангидридом. [12]
Затем в склянку вносят ампулу с навеской исследуемого вещества и разбивают ее под жидкостью при помощи короткой стеклянной палочки, которую оставляют в склянке; в случае низкопроцентного циклопентадиена в склянку наливают определенный объем испытуемого раствора из микробюретки. Для уменьшения потерь от испарения кончик микробюретки оттягивают таким образом, чтобы его можно было приблизить к поверхности раствора малеинового ангидрида на 0 5 см, и в таком положении выпускают анализируемую жидкость из микробюретки в склянку. [13]
Реагент: 10 г чистого малеинового ангидрида растворяют в 1 л безводного очищенного ацетона. К навеске вещества, около 1 - 2 мг-моля, приливают точно измеренный объем ( 20 - 30 мл) раствора малеинового ангидрида и, в зависимости от скорости реакции оставляют при комнатной температуре в закрытой колбе или нагревают в колбе с обратным холодильником или в запаянных трубках. [14]
Для этого в круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают заплавлен-ную с одного конца трубку, содержащую исследуемое вещество и 10 мл раствора малеинового ангидрида в ксилоле. Шлиф холодильника смачивают небольшим количеством парафинового масла, предварительно испытанного на устойчивость по отношению к малеиновому ангидриду. [15]