Cтраница 2
В пробирке из иенского стекла внутренним диаметром около 1 8 см и длиной 18 см взвешивают такое количество исследуемого вещества, чтобы после взаимодействия с 10 мл раствора малеинового ангидрида остался его избыток. Середину пробирки нагревают в пламени паяльной горелки и оттягивают отросток диаметром - 8 мм и длиной 10 см. Из бюретки прибавляют 10 мл раствора малеинового ангидрида и при хорошем охлаждении раствора заплавляют отросток ( защитные очки. Ампулу устанавливают отростком вверх в нагревательную баню или в алюминиевый нагревательный блок и нагревают 24 ч при. Затем ампулу охлаждают, вскрывают и смывают ее содержимое в коническую колбу - 100 мл прокипяченной не содержащей двуокиси углерода дистиллированной воды. При этом малеиновый ангидрид превращается в кислоту, а продукт реакции или нерастворимое в воде исходное вещество выпадает в осадок. Количество малеинового ангидрида, присоединившегося к веществу, вычисляют по разности содержаний малеиновой кислоты или, соответственно, малеинового ангидрида в растворах до и после реакции. [16]
Певикон С-870 ( сополимер поливинилхлорида с поливинил-ацетатом, поставляемый фирмой Mercer Chemical Corp. Для приготовления суспензии 50 г этого материала диспергируют в 100 мл буферного раствора, приготовленного из 0 0365 М раствора тр с - ( оксиметил) амино-метана, 0 0365 М раствора малеинового ангидрида и 0 05 М раствора гидроксида натрия. Получив гомогенную суспензию, ей дают постоять 4 мин, а затем отбирают сверху 50 мл жидкости. [17]
Для получения присадки Дипол-45 в реактор 1 с перемешивающим устройством загружают предварительно очищенный атактический полипропилен в виде 50 % - ного раствора в ксилоле. Одновременно в реактор 1 загружают раствор малеинового ангидрида ( МА) в ксилоле ( 6 - 8 % малеинового ангидрида на пропилен) и нагревают смесь до 100 - 140 С в среде азота до образования гомогенного раствора. Растворы малеинового ангидрида и пероксида бензоила в ксилоле подают в аппарат 3, где происходит конденсация полипропилена с малеиновым ангидридом. В аппарате 4 алкенилянтар-ный ангидрид очищают, а затем в колонне 5 отгоняют малеиновый ангидрид и растворитель. [18]
В работе [66] этот метод был развит для определения порядка реакции по второму, нелетучему компоненту и для определения константы скорости бимолекулярной реакции. Второй компонент, участвующий в реакции, - малеиновый ангидрид в виде насыщенного при 45 С раствора малеинового ангидрида в трикрезилфос-фате ( ТКФ) наносили на кирпич. [19]
На полоску фильтровальной бумаги иа расстоянии 1 - 1 5 см от края наносят 0 03 мл 10 % - ного ацетонового раствора МТГФА, полоску прикрепляют к пробке и вносят в цилиндр так, чтобы нижним концом бумага была погружена в эфир, налитый на дно цилиндра. Когда фронт растворителя поднимется на 10 см, полоску вынимают, сушат и опускают в ванночку со смешанным индикатором, затем вынимают и наблюдают за появлением красных зон на синем фоне бумаги. Зоны обводят карандашом, измеряют длину от центра нанесения капли и по калибровочному графику находят содержание малеинового ангидрида. Для построения графика используют растворы малеинового ангидрида в 10 % - ном ацетоновом растворе МТГФА. График в координатах: длина зоны, мм - содержание малеинового ангидрида в МТГФА, % - представляет собой прямую линию. [20]
Малеиновый ангидрид может вызывать серьезные ожоги глаз и кожи. Это происходит при контакте с раствором ма-леинового ангидрида или с кристаллами этого вещества, которые во время производственного процесса попадают на влажную кожу. Отмечаются также кожные аллергические реакции. Необходимо принимать строгие меры для предотвращения попадания раствора малеинового ангидрида на кожу и в глаза. Занятый на производстве персонал должен носить соответствующую защитную одежду и очки; важно также обеспечить доступность емкостей с растворами для промывки глаз. Присутствующий в атмосфере в виде мелких частиц малеиновый ангидрид способен образовывать с воздухом взрывчатые смеси. [21]