Cтраница 3
В две мерные колбы, снабженные пробками, помещают точно по 20 мл 0 15 М раствора уксусного ангидрида. В одну из них вносят образец уксусной кислоты, содержащей около 15 мг воды, что обеспечивает минимум 200 % - ный избыток ангидрида. Вторая колба служит для холостого опыта. Обе колбы быстро закрывают, выдерживают 10 мин при комнатной температуре и пипеткой вносят в каждую колбу точно по 25 мл 0 15 М раствора анилина. [31]
Для контроля хода окисления сульфидов перекисью водорода применен метод Уаймера [2] - потенциометрическое титрование сульфоксидов в растворе уксусного ангидрида раствором хлорной кислоты в диоксане. [32]
Для установления небольших количеств ароматических-аминов применен фотометрический метод определения эквивалентной точки при прямом титровании 0 001 М раствором уксусного ангидрида в безводном пиридине. Эквивалентную точку находят по исчеЫовению поглощения исходного ароматического амина. [33]
В недавнем сообщении62 указывается, что циклопентен и 3-метилциклогексен ведут себя подобным же образом при окислении в растворе уксусного ангидрида. [34]
Еще сложнее протекает реакция акрилонитрила [2408-2412] или ме-такрилонитрила [2409, 2412] с формальдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты в растворе уксусного ангидрида, диоксана или бензола, сопровождающаяся выделением большого количества тепла. [35]
Порции по 10 мл пиридинового раствора бутиламина или дибутиламина ( 10 мэкв амина) обрабатывали 100 % - ным избытком раствора уксусного ангидрида в - пиридине. Почти количественное ацетилирование было достигнуто в течение 30 - 60 мин. При 60 реакция доходила до конца через 30 - 60 мин. При применении 200 % - ного избытка ангидрида ( либо 20 мл 1 5 М раствора либо 5 мл б М раствора уксусного ангидрида в пиридине) реакция ацетилирования протекала стехиометрически за 30 мин. Менее концентрированный ( 1 5М) раствор уксусного ангидрида в пиридине оказался более устойчивым и поэтому был принят в качестве стандартного. [36]
Около 0 7 г препарата ( точная навеска) помещают в колбу для ацетилирования и приливают туда же точно 10 мл раствора уксусного ангидрида в безводном пиридине. Нагревают в течение 2 ч, на песчаной бане с обратным холодильником при слабом кипении жидкости. Параллельно проводят контрольный опыт при комнатной температуре. [37]
Бензольный элюат, полученный при выделении сульфоксидов из окисленной широкой фракции южно-узбекской нефти, как описано в примере 1, окисляют в растворе уксусного ангидрида и метилэтилкетона ( см. ниже, стр. [38]
Навеску спирта 1 - 5 г помещают в коническую колбу с пришлифованным обратным холодильником, вносят пипеткой алнквотную часть ( 20 мл) раствора уксусного ангидрида в пнрнднне ( 1: 7), устанавливают холодильник и нагревают 15 мин: при 100 С. По охлаждении раствора к нему добавляют 20 мл дистиллированной воды ( осторожно... В алнквотную часть раствора уксусного ангидрида в пнрнднне ( 1: 7) добавляют воду н тнтруют стандартным раствором NaOH. Определения повторяют 5 - 7 раз н находят средине значения объемов. [39]
При пропускании через эту ловушку воздуха, содержащего оксиды азота, происходит образование нитрозодиэтаноламина, который затем ацетилируется при добавлении к реакционной смеси раствора уксусного ангидрида в абсолютном пиридине. [40]
Навеску эфиров кислог от 2 до 20 мг в конической колбе емкостью 20 мл с притертой пробкой смешивают с 2 мл свежеприготовленного 2 М раствора уксусного ангидрида в пиридине с катализатором - п-толуолсульфокислотой. Колбу нагревают до 100 С и выдерживают 3 мин, затем добавляют. Основное количество н-гексана отгоняют, добавляют ди этиловый эфир и с ним несколько раз проводят отгонку до исчезновения запаха пиридина. По данным работы [372], выход ацетокси-производных - количественный ( см. также разд. [41]
II) растворяют в смеси из 40 частей чистейшего ацетона и 60 частей уксусного ангидрида; 2) полунасыщенный раствор безводного хлорида цинка в растворе уксусного ангидрида. Безводный хлорид цинка хранится под бензолом, его отбирают каждый раз при помощи никелевой ложки. [42]
Реакцию ацшшрования для количественного определения гидро-кс Елоодерващих-органических соединений впервые применили Зарлей и Белсинг ИЗ ], которые количественно проанализировали несколько спиртов и фенолов с помощью 12 -ного раствора уксусного ангидрида в пиридине. [43]
Навеску исследуемой оксиэтилированной стеариновой кислоты 0 4 г ( или 0 1 г модельного полиэтиленгликоля) в стеклянной колбе емкостью 250 мл растворяют в 10 мл 25 % - ного раствора уксусного ангидрида в пиридине и выдерживают 1 ч при 90 - 95 С. После доведения до комнатной температуры в колбу вводят 6 % - ный раствор дифенилметана в этаноле ( по объему) в количестве, обеспечивающем получение на хроматограмме пика дифенилметана, соизмеримого по высоте с пиком исследуемого полиэтилен-гликоля. Отобранную из колбы микрошприцом пробу подают в хро-матографическую колонку. [44]
Точную навеску пробы, содержащую 3 - 4 ммоль / л гидроксильной группы, вносят в колбу с притертой пробкой емкостью 125 мл и приливают из пипетки 5 мл 2 М раствора уксусного ангидрида в этилацетате или пиридине. [45]