Cтраница 2
V - 5 % - ный раствор едкого иатра; V - освобожденные от гидроперекисей цимолы на очистку и окисление; VI - насыщенный гидроперекисями растьор едкого натра: VII - раствор изопронилбензоатов натрия с примесью гидроперекисей; VII1 - диизопропиловый эфир; IX - раствор изопронилбензоатов натрия на переработку: - динзоиропиловый эфир с гидроперекисями; XI - 95 - 97 % - иые толилизопропилгидроперекиси. [16]
Бесцветные листочки, плавящиеся с разложением при 78 - 80, на воздухе быстро окрашивающиеся в коричнево-черный цвет. Раствор основания в - воде окрашивается раствором едкого иатра в интенсивно синий цвет. [17]
При нагревании раствора папаверина в концентрированной серной кислоте с небольшим количеством мышьяковокислого натрия происходит окрашивание раствора в темнофиолетовый цвет. Если затем охлажденный раствор разбавить водой и подщелочить раствором едкого иатра, то получается почти черная жидкость. [18]
На рис. 151 показана схема двухстадийного процесса выпарки электролитических щелоков с трехкратным использованием тепла пара на первой стадии. Следует отметить, что схемы концентрирования электролитических щелоков и растворов едкого иатра, полученных химическими способами из кальцинированной соды ( стр. [19]
После 15-минутного размешивания при 70 смесь снова нагревают до 85 - 90 и фильтруют. Осадок иа фильтре промывают 250 мл 0 5 % - ного раствора едкого иатра. Через час опять проверяют реакцию среды. [20]
На нейтрализацию избытка соляной кислоты пошло 200 мл 0 4 М раствора едкого иатра. [21]
К 141 г ( 1 мол) It-прибавляют при охлаждении и перемешивании 271 г ( 5 мол) 85 % раствора муравьиной кислоты и 189 г ( 2 2 мол) 35 % раствора формалина. Смесь нагревают 8 часов при 95 - 98, охлаждают и прибавляют 400 мл 40 % раствора едкого иатра. [22]
XII, которую подвергают очистке. Пере мешивают 30 минут при 60 - 65, фильтруют, охлаждают до 40 и постепенно прибавляют 15 / о раствор едкого иатра до рН, 9 0 - 10.0. Массу перемешивают 2 часа при 5 - 7, осадок XIII отфиль - - - тровывают, промывают водой ( 5, 2X25 л) и сушат. [23]
По окончании реакции температура падает. Масло, всплывшее по охлаждении, экстрагируют равным ему объемом эфира, отделяют эфирный слой и трижды промывают его 5 % - ным раствором едкого иатра ( порциями по 10 мл) темно-корнчне-вый раствор становится светло-желтым. Эфирный раствор высушивают безводным сульфатом натрия или магния. [24]
К раствору 26 1 г ( 0 69 мол) алюмогидрида лития в 250 мл безводного эфира прибавляют в течение 30 - 50 - минут раствор, 31 5 г ( 0 207 мол) VI в 150 мл безводного эфира с такой скоростью, чтобы масса непрерывно кипела. Затем реакционную смесь кипятят еще 31 / 2 часа, охлаждают смесью льда с солью и последовательно добавляют 24 мл воды, 24 мл 15 % раствора едкого иатра и 60 мл воды. Осадок отфильтровывают и экстрагируют в аппарате Сокслета эфиром. Экстракт упаривают, а остаток перегоняют в вакууме. [25]
Арзамит универсальный-кислото - и щелочестойкий теплопроводный материал. Применяют с подслоем, защищающим сталь от самой замазки. Замазка устойчива к Действию серной кислоты до 98 % - иой концентрации, соляной кислоты до 33 % - ной концентрации, ледяной уксусной кислоты и др., к действию растворов едкого иатра, формальдегида, фенола, к переменным средам кис - Лотв - щелочь, к растворителям-бензолу, толуолу, бензину, ацетону, бутил-вцетату н воде-при температуре до 100 С. Замазка непроницаема для жидкостей. Ее можно эксплуатировать длительно при температуре до 170 С, кратковременно-до 200 С. Выпускается промышленностью в готовом для употребления виде. [26]
В колбу помещают 12 г З - нитро - Ьфенил-ЗД-дигидроизохинолина, 12 г железных стружек, 12 мл ледяной уксусной кислоты и 420 мл воды и кипятят с обратным холодильником в течение 4 час. Затем жидкость нейтрализуют раствором едкого натра, отфильтровывают осадок, состоящий из выделившегося амина, гидрата закиси - окиси железа и нерастворившихся железных стружек, и высушивают. Из высушенного осадка амин экстрагируют эфиром и эфирный слой несколько раз обрабатывают разбавленной соляной кислотой. Кислый раствор кипятят с животным углем, фильтруют и осаждают раствором едкого иатра. [27]
Аппарат состоит из широкогорлой склянки, закрытой пробкдй и снабженной двумя капельными воронками, холодильником и хорошим приспособлением для перемешивания. Сахар растворяется в возможно меньшем количестве воды. При сильном перемешивании диметилсульфат ( приблизительно тройное количество против требуемого) и 30 % - ный раствор едкого иатра ( взятый с небольшим избытком) приливают по каплям из капельных воронок так, чтобы смесь постоянно оставалась слабощелочной. Смесь после полного разложения диметилсульфата должна еще обладать слабощелочной реакцией. [28]
Остаток растворяют н смеси 200 мл соляной кислоты уд. Этилфенилнптрозамин, выделяющийся в впде темного масла, извлекают эфиром. В растворе в виде хлористого фенилдяазония остается не вошедший в реакцию анилин: однако для большей уверенности можно проэкстрагировать эфирную вытяжку раствором едкого натра. Затем эфир отгоняют и шюснт маслянистый остаток Б раствор 350 е хлористого олова в 400 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждая, в случае необходимости, водой. После этого подщелачивают раствором едкого иатра, отгоняют с подя-ным паром и извлекают эфиром. [29]
По окончании реакции жидкость оставляют стоять на 15 мин. При этом выделяется густая масса, состоящая главным образом из / п-нитроацето-феиона. Маточник сливают, быстро фильтруют, тотчас же нейтрализуют порошкообразной содой и подщелачивают едким натром, после чего экстрагируют эфиром. Эфирные растворы, полученные от четырех операций, соединяют. После высушивания н отгонки эфира можно получить 85 г маслообразного, почти чистого о-иитроацетофенона ( из 200 г ацетофеиона), из которого при продолжительном стоянии выделяется незначительное количество кристаллов m - иитроацетофеноиа. Продукт этот растворяется в эфире и может быть из него перекристаллизоваи. Из эфирного раствора, содержащего также только т - и о-изомеры при взабалтывании с раствором едкого иатра извлекается лишь очень небольшое количество нитробеизойной кислоты. При этом получается 147 г т - н 33 г о-иитроацетофенона. Общий выход нитроацетофеноиа составляет 96 % от теории, причем продукт реакции состоит из 44 5 % о - н 55 4 % / п-нитроацетофенона. [30]