Раствор - фталевый ангидрид
Cтраница 2
В коническую колбу вносят 2 - 10 мл муравьиной кислоты, содержащей 20 - 70 мг воды, приливают 10 мл 0 5 М раствора фталевого ангидрида в безводном диоксане и соединяют колбу с обратным холодильником, снабженным хлор кальциевой трубкой с осушителем. Затем реакционную смесь осторожно кипятят в течение 10 мин, охлаждают и приливают точно 10 мл 0 5 М раствора N-этиланилина в бензоле. Смесь снова кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры, снимают колбу и приливают в нее 25 мл 2 М раствора нитробензола в бензоле. Разность результатов титрования пробы и холостого опыта эквивалентна содержанию воды в образце. [16]
Около 0 2 г исследуемого продукта, взвешенного с точностью до 0 0002 г, помещают в круглодонную колбу, прибавляют из бюретки 10 мл раствора фталевого ангидрида в пиридине, присоединяют колбу к обратному холодильнику и нагревают на асбестовой сетке микрогорелкой в течение 2 ч, если присутствуют метиловые и этиловые эфиры, и 4 ч, если присутствуют другие эфиры. [17]
 |
Агрегат для дистилляции фталевого ангидрида. [18] |
Фталевый ангидрид из кубовых остатков может быть извлечен н-бутанолом [73], для чего кубовые остатки предварительно измельчают. Раствор фталевого ангидрида в н-бутаноле используют для получения дибутилфталата, что является несомненным преимуществом этого метода выделения. [19]
Фталевый ангидрид из кубовых остатков может быть извлечен-бутанолом 428, для чего кубовые остатки предварительно измельчают. Раствор фталевого ангидрида в бутаноле используют для получения дибутилфталата. Последнее обстоятельство является несомненным преимуществом этого метода. [20]
Однако реакцию удобнее вести при комнатной температуре, применяя раствор фталевого ангидрида в пиридине, играющем роль и растворителя и катализатора этерификации. Фталирование при комнатной температуре позволяет определять гераниол, дегидратирующийся в присутствии фталевого ангидрида при нагревании. Третичные спирты с фталевым ангидридом при обычной температуре не реагируют. Фенолы, альдегиды и кетоны не мешают определению первичных и вторичных спиртов. Фталирование является единственным методом, позволяющим определять спирты в присутствии фенилацетальдегида. [21]
Для химических очисток котлов допустимо применение только концентрата НМК, являющегося более очищенным продуктом по сравнению с водным конденсатом. Это позволяет избежать образования на поверхности труб в процессе очистки маслянистых пленок, которые могли бы снизить эффект очистки и вызвать значительные трудности при дальнейшей эксплуатации оборудования. Недостатками конщен-трата НМК являются малая растворимость в нем соединений трехвалентного железа и образование за счет активного растворения металла и закиси железа большого количества взвеси в растворе. Образующаяся взвесь мелкодисперсна; по количеству ее в растворе концентрат НМК можно сравнить с растворами фталевого ангидрида и адипиновой кислоты. Растворение железоокис-ных и смешанных отложений ускоряется с ростом скорости движения раствора и концентрации реагента. Оптимальными для удаления желе-зоокисных и смешанных отложений в количестве 200 - 400 г / м2 из котлов высоких параметров оказались следующие условия: разбавление концентрата НМК в 10 раз ( 6 - 7 %), температура 90 - 100 С, скорость движения раствора 0 5 - 1 0 м / с. Для выноса взвеси из контура необходимы скорости движения при водных отмывках не менее 1 5 м / с. Несколько видоизменяется технология очистки растворами НМК при наличии в отложениях органических и кремниевых соединений. [22]
Синтез сопровождается удалением из зоны реакции воды за счет испарения, что сдвигает равновесие реакции вправо, а также частичным уносом из зоны реакции паров фталевого ангидрида, способного возгоняться при рабочей температуре процесса. Процессы производства смолы, выполняемые блочным и азеотроп-ным методом, различаются тем, что в первом процессе образующаяся вода отводится из зоны реакции током азота в виде парогазовой смеси, а во втором - в виде пароксилольной смеси. При этом фталевый ангидрид может захватываться парогазовым ( или паровым) потоком и уноситься из зоны реакции. В первом процессе парогазовый поток орошается водой и фталевый ангидрид безвозвратно уносится из реактора. Во втором процессе парогазовый поток проходит обратный парциальный конденсатор 5 ( см. рис. 1.1), на выходе из которого в верхней его части автоматически поддерживается температура 105 5 С. Пары азео-тропной смеси ксилол - вода ( температура конденсации 92 С) проходят через конденсатор 5 беспрепятственно, а пары фталевого ангидрида с избыточным количеством паров ксилола конденсируются с образованием раствора фталевого ангидрида в ксилоле, который самотеком возвращается в реактор. [23]
Страницы: 1 2