Cтраница 1
Раствор изопропилата алюминия, получен кипячением алюминиевой стружки с абсолютным. [1]
К раствору изопропилата алюминия прибавляют 300 мл абсолютного изопропилового спирта и 138 г ( 1 г-моль) / г-фтор-ацетофенона, соединяют колбу с дефлегматором высотой 40 - 50 см и с холодильником. Содержимое колбы медленно нагревают до начала перегонки и нагревание ведут таким образом, чтобы в минуту отгонялось 3 - 5 капель дестиллата. Через 3 - 4 часа скорость перегонки увеличивают и отгоняют на водяной бане изонропиловый спирт. Содержимое колбы переносят в делительную воронку и экстрагируют три раза порциями бензола по 100 мл. Бензольные экстракты соединяют вместе, сушат безводным сернокислым натрием, фильтруют и отгоняют бензол. [2]
К раствору изопропилата алюминия прибавляют 300 мл абсолютного изопропилового спирта и 138 г ( 1 г-моль) л-фтор-ацетофенона, соединяют колбу с дефлегматором высотой 40 - 50 см и с холодильником. Содержимое колбы медленно нагревают до начала перегонки и нагревание ведут таким образом, чтобы в минуту отгонялось 3 - 5 капель дестиллата. Через 3 - 4 часа скорость перегонки увеличивают и отгоняют на водяной бане изопропиловый спирт. Содержимое колбы переносят в делительную воронку и экстрагируют три раза порциями бензола по 100 мл. Бензольные экстракты соединяют вместе, сушат безводным сернокислым натрием, фильтруют и отгоняют бензол. [3]
К раствору изопропилата алюминия, полученному из 13 5 г алюминия и 500 мл безводного изопропилового спирта, прибавляют раствор 90 г 4-хлорацетофенона в 620 мл безводного изопропилового спирта. Смесь нагревают на паровой бане в колбе емкостью 2 л, снабженной колонкой высотой 30 см с насадкой из корунда; колонка соединена с холодильником. [4]
К неперегнанному раствору изопропилата алюминия, приготовленному, как описано выше, на 47 г ( 1 74 моля) алюминия и 500мл изопропилоного спирта, прибавляют 210 г ( 3 моля) кро-тонового альдегида и 1 л сухого изонропилопого спирта. [5]
Хроматограмму смачивают в 1 % - ном растворе изопропилата алюминия в смеси толуола и циклогексана ( 1: 1), а затем помещают на нагретую стеклянную пластинку и прикрывают другой пластинкой. Через 2 - 3 мин верхнюю пластинку снимают и Хроматограмму сушат. [6]
В круглодонную колбу помещают 75 г 1 4-диацетилбензола и раствор изопропилата алюминия в изопропиловом спирте, полученный из 9 г алюминия и 300 мл изопропилового спирта. Реакционную смесь нагревают до тех пор, пока не прекратится отгонка ацетона, затем ее обрабатывают льдом с водой, подкисленной соляной кислотой. Продукт реакции экстрагируют эфиром и отгоняют эфир от эфирного раствора на холоду при небольшом разрежении, создаваемом водоструйным насосом. Полученное таким образом неочищенное вещество представляет собой оранжевое масло со своеобразным запахом и содержит 70 % 1 4-ди - ( а-оксиэтил) бензола. [7]
В перегонной колбе нагревают 0 2 моля карбонильного соединения с 1 М раствором изопропилата алюминия ( см. разд. [8]
Для проведения восстановления по Меервейну - Понндорфу - Вер-лею часто используют 1 М раствор изопропилата алюминия в безводном изопропиловом спирте. Этот раствор можно хранить в тщательно закрытой стеклянной пробкой склянке; снаружи пробку заливают парафином. [9]
Растворяют 50 г 2 5-дихлорацетофенона в 350 мл изопропилового спирта, добавляют 75 мл раствора изопропилата алюминия и нагревают на водяной бане в течение 6 час. Остаток охлаждают в бане со льдом, подкисляют 10 % - ной соляной кислотой, экстрагируют бензолом, промывают, сушат, отгоняют бензол, а остаток фракционируют в вакууме. [10]
В крутлодоиную колбу на 200 мл помещают растпор 20 г ( 0 1 молн) нзопропилата алюминия ( для восстановления бензофенона и многих других кетонов также пригоден и неочищенный изопропилат) в 100 мл сухого изопропилового спирта ( или 100 мл одномо-лирного раствора изопропилата алюминия в изопропилогюм спирте) и 18 2 г ( 0 1 моля) бензофепона. Колбу соединяют с коротким ( 25 см ] обратным холодильником, но без воды в муфте. [11]
Тетрагидро-б-нафтилметилкарбинол получают также восстановлением 6-ацетил - 1 2 3 4-тетрагидронафталина при помощи изопропила-та алюминия. Получают раствор изопропилата алюминия [150] и взаимодействием 17 5 г 6-ацетил - 1 2 3 4-тетрагидронафталина и 60 мл этого раствора получают 13 3 г чистого 1 2 3 4-тетрагидро - 6-нафтилметилкарбинола; выход равен 75 % от теорет. [12]
В основу предлагаемого синтеза положено восстановление ге-фторацетофенона раствором изопропилата алюминия в изопропиловом спирте, так как этот метод не требует применения повышенных давлений или применения магнийорганических соединений и дает хорошие выходы. [13]
В основу предлагаемого синтеза положено восстановление / i-фторацетофенона раствором изопропилата алюминия в изопропиловом спирте, так как этот метод не требует применения повышенных давлений или применения магнийорганических соединений и дает хорошие выходы. [14]
В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 90 мл изо-пропилового спирта, высушенного над прокаленным поташом, 2 г свежеприготовленных алюминиевых стружек, тщательно промытых изопропиловым спиртом, и 0 06 г сулемы ( осторожно - яд. Колбу присоединяют к обратному холодильнику, снабженному хлоркальциевой трубкой ( прибор 2 в приложении 1), и осторожно кипятят до тех пор, пока алюминий полностью не растворится. К полученному таким способом раствору изопропилата алюминия в изопропшювом спирте добавляют 17 г высушенного в вакууме лг-нитроацетофенона 56 и кипятят с обратным холодильником 1 час. После того, как весь кетон растворится, заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют при атмосферном давлении большую часть изопропилового спирта и образовавшегося ацетона, а затем в вакууме - остаток растворителя. Остаток масла из колбы смывают тем же холодным раствором серной кислоты и добавляют к основной массе. Перемешивание продолжают до тех пор, пока вязкое масло не закристаллизуется. Затем отсасывают полученное кристаллическое вещество, два раза промывают его на фильтре водой порциями по 25 и 15 мл, тщательно отжимают и высушивают на воздухе. Препарат перекристаллизовывают из бензола. Маточный раствор упаривают до половины объема ( отсутствие по соседству зажженных горелок. [15]