Cтраница 2
Если начинается бурная реакция, смесь охлаждают, а когда бурная стадия реакции закончится, смесь снова кипятят и прибавляют затем 2 мл четыреххлористого углерода. Нагревание продолжают, пока не начнется выделение водорода. Через несколько часов весь алюминий растворяется и полученный раствор ( раствор изопропилата алюминия в избыточно взятом изопролиловом спирте) можно применять для восстановления кетонов и альдегидов. Алкоголяты алюминия растворяются в органических растворителях и перегоняются без разложения. [16]
Продолжительность и температура реакции могут изменяться is широких пределах в зависимости от характера окисляемого спирта, хотя выбор растворителя и вещестяа, служащего акцептором водорода, определяет максимальную температуру, которой можно достигнуть. Обычно реакции с ацетоном в кипящем бензоле продолжаются от 4 до 20 час. Следует отмстить, что в большинстве описанных в литературе примеров оптимальная продолжительность реакции не определялась. Подробное изучение процесса окисления гераниола показывает [125], что при увеличении продолжительности реакции от 1 суток до 68 час. Весьма распространенной является методика, по-видимому, в одинаковой степени применимая как к насыщенным [19, 192], так и к ненасыщенным спиртам [45-47], согласно которой раствор изопропилата алюминия прибавляют по каплям в течение получаса к медленно перегоняющемуся раствору спирта в толуоле и циклогексаноне. Для одновременного окисления и конденсации первичного спирта с ацетоном требуется 1 - 2 суток. [17]