Cтраница 1
Растворы иридия, не содержащие ионов хлора, приготавливают следующим образом. [1]
Раствор иридия, пропущенный через катионнт ( см. методику 8), упаривают досуха. Для удаления бора добавляют несколько капель соляной кислоты и 10 мл чистого метанола, после чего снова медленно упаривают досуха. К остатку добавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты и 50 мл воды. [2]
Раствор иридия, содержащий около 10 мг металла и около I г хлорида натрия, упаривают досуха. Добавляют 1 - 2 мл кипящей воды и снова упаривают досуха. Операцию повторяют до полного исчезновения запаха соляной кислоты. Добавляют 10 - 20 мл воды, нагревают до начала кипения, после чего при помешивании приливают 4-кратный избыток свежеприготовленного 1 % - ного водного раствора n - аминофенилдитиокарбамата аммония. Конечный объем раствора должен составлять 50 - 100 мл. Реакционную смесь нагревают на водяной бане 3 час. Добавляют необходимое количество раствора метилового фиолетового ( 2 мг / мл) и нагревают еще 15 мин. Осадок отмывают от хлорида натрия, медленно сжигают ( предпочтительно на газовом пламени), восстанавливают в водороде, охлаждают в атмосфере азота и взвешивают в виде металла. [3]
Раствор иридия обрабатывают несколькими каплями 30 % - ной перекиси иодорода и 100 - 200 мг хлорида натрия и упаривают почти досуха на водяной бане. Выделяется красно-коричневый кристаллический осадок. [4]
Раствор иридия наливают в стакан соответствующего размера и прибавляют 15 - 20 мл концентрированной серной кислоты. Нагревают до появления паров серной кислоты и еще 20 - 30 мин. При этом коричневый раствор [ 1гС16 ] 2 обесцвечивается. [5]
Растворы иридия, содержащие вплоть до 2 мл концентрированной серной кислоты, если они не были упарены до появления паров серной кислоты, можно анализировать в соответствии с приведенной выше методикой. [6]
Растворы иридия обычно содержат платину. Оба металла осаждаются при добавлении чистого гранулированного цинка в соляной кислоте. Иридий и платина осаждаются в виде тонкодисперсного черного металла, примеси из которого удаляются промыванием. Платина может быть удалена после обработки царской водкой, а нерастворимый остаток высушен, прокален, восстановлен водородом до металлического иридия и взвешен. [7]
Если раствор хлорного иридия или хлороиридата натрия смешать с двууглекислым калием и выпарить досуха, то при прокаливанки получается полуторная окись иридия ( 1г2О3), которая, однако, по L. W б h 1 е г у и W i t z m a n n y состоит из двуокиси иридия и иридия. [8]
К раствору иридия, полученному после осаждения родия и содержащему тиоацетанилид ( методика 84), добавляют по 25 мл концентрированных азотной и серной кислот. Нагревают на электроплитке до 250 ( определяя температуру раствора термометром на 360) и быстро окисляют, добавив вначале несколько капель азотной, а затем хлорной кислоты. По окончании реакции вносят 2 - 4 г тиомочевины и после коагуляции осадка сульфида иридия снимают с плитки. После этого раствор фильтруют. Осадок тщательно промывают горячей водой и осторожно прокаливают. [9]
Прибавляют к раствору иридия соляную кислоту до получения 1 М концентрации по кислоте, добавляют избыток раствора гидрохинона и несколько минут нагревают. Затем смесь охлаждают, добавляют несколько миллилитров ртути, встряхивают несколько минут, после чего отфильтровывают осадок и хорошо промывают его водой. К фильтрату добавляют 25 мл 6 М азотной кислоты и кипятят до тех пор, пока общин объем раствора не достигнет приблизительно 25 мл. [10]
Абсорбция при анализе растворов иридия в воздушно-ацетиленовом пламени чувствительна к соотношению топливо - воздух. [11]
Муравьиная кислота не полностью восстанавливает растворы иридия до металла; восстановленный металл трудно растворяется в царской водке. [12]
В колбу Эрлепмейера к аликвотной части раствора иридия прибавляют 10 мл 70 - 72 % - ной хлорной кислоты, 10 мл концентрированной азотной кислоты и 85 % - ную фосфорную кислоту в таком количестве, чтобы конечный раствор был 1 М но фосфорной кислоте. Полученную смесь нагревают до паров хлорной кислоты в металлическом вытяжном шкафу. Появлению паров предшествует изменение окраски сначала от янтарной до красной и затем до желтой. Продолжают нагревание до полного удаления хлорной кислоты, что обнаруживают по прекращению бурного кипения. Разбавляют раствор до нужного объема. [13]
Для проверки этого были сняты полярограммы растворов иридия ( 111) - IrClj. Авторы считают, что иридий ( IV) образуется в призлектродном слое за время задержки при 0 85 в, поскольку полярограммы снимали с задержкой между импульсами подачи напряжения больше 4 сек при скорости наложения напряжения 0 25 в / сек получены также данные об относительной скорости электрохимического процесса: при скорости наложения потенциала до 0 125 в / сек процесс обратим; при скорости 0 25 в и и больше он переходит в квази-обратимый. [14]
Хлористые калий и аммоний осаждают из раствора четы-реххлористого иридия почти черное, трудно растворимое в воде комплексное хлористое соединение. В растворах треххлористого иридия осаждения вовсе не происходит. [15]