Cтраница 4
Трубку осторожно нагревают на газовой горелке. Нагревание начинают с открытого конца трубки, постепенно передвигая пламя горелки к тому месту, где находится калий, до плавления последнего. Еще горячую трубку спускают в микропробирку с 5 каплями воды. Не отфильтровывая от осколков стекла и частиц угля, прибавляют сначала 1 - 2 капли раствора уксуснокислого кадмия и 2 капли раствора уксусной кислоты, а затем 1 - 2 капли иод-азидного раствора. В присутствии серы выделяются пузырьки азота. [46]
В калильную трубку, конец которой раздут в шарик, вносят при помощи очень тонкого капилляра каплю раствора связующего вещества и выпаривают досуха на песочной бане. Затем при помощи стеклянной палочки вносят кусочек ( 2 - 3 мг) металлического калия и осторожно нагревают /, на микрогорелке при красном калении, начиная от открытого конца трубки, пока калий не расплавится. Еще горячую трубку вносят в гильзу прибора, изображенного на рис. 64, в которой предварительно помещают 5 капель дестиллированной воды. При этом трубка растрескивается. Прибавляют каплю раствора уксуснокислого кадмия, 2 капли раствора уксусной кислоты, тотчас же закрывают воронкообразной насадкой, на которую положен кружок фильтровальной бумаги, смоченный меднобензиди-новым раствором, и слегка нагревают на микрогорелке. В присутствии азота на бумаге появляется синее пятно. [47]
Осторожно нагревают на микрогорелке, начиная от открытого конца трубки, пока расплавившийся калий не войдет в соприкосновение с исследуемым веществом. Затем нагревают шарик трубки до красного каления. Еще горячую трубку вносят в гильзу прибора, изображенного на рис 64, в котором находится 5 капель дестиллированной воды. Трубка растрескивается, содержимое ее переходит в раствор. Затем к раствору прибавляют 1 каплю раствора уксуснокислого кадмия, 2 капли уксусной кислоты и тотчас же закрывают воронкообразной насадкой, на которую наложен кружок фильтровальной бумаги, пропитанной смесью растворов сернокислой меди и бен-зидина. В присутствии азота при нагревании на водяной микробане бумага синеет. [48]
Каримова) 22 - 10 4 %; содержание нетиофеновой серы - 34 %; температура начала разложения сера-органических соединений-115 С. Эта методика была нами проверена на ряде чистых сера-органических препаратов, полученных из Института нефти АН СССР, а также синтезированных в Куйбышевском индустриальном институте. Аппарат состоит из круглодонной двухлитровой колбы, имеющей колонку с насадкой Левина высотою 300 мм. В верхней части колонки установлен термометр для замера температуры паров. Колба с насадочной колонкой соединена конденсатором-холодильником, приемником и системой абсорберов, наполненных раствором уксуснокислого кадмия для поглощения сероводорода и раствором азотнокислого серебра для поглощения меркаптанов. С целью обеспечения непрерывности работы система абсорберов включает две секции. При проведении опыта в колбу аппарата загружается ЮООг исследуемой нефти. После этого нефть нагревается до требуемой температуры и на этом уровне поддерживается в течение 30-ти минут. Отгоняемые продукты конденсируются и собираются в приемном сосуде, продукты разложения поглощаются в абсорберах. Затем температура повышается до нового предела и поддерживается на этом уровне снова 30 минут. Так последовательно осуществляется переход от одной температуры к другой. [49]
Определение РН3 в ацетилене производят с помощью прибора, показанного на рис. 6.2. Заполняют U-образную трубку / стеклянной ватой, соединяют с двумя последовательно расположенными промывными сосудами 2 и 3 с фильтрами 4 из пористого стекла. Газопромывалку 3 соединяют резиновой трубкой 5 со стеклянной колбой 6, в которую отбирают пробу ацетилена. Колба 6 емкостью 1 л закрыта пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставляют трубку капельной воронки 7 так, чтобы нижний конец трубки находился на уровне нижней поверхности пробки колбы. В другое отверстие пробки вставляют стеклянную трубку 8, доходящую почти до дна колбы. Колбу 6 целиком заполняют водой, предварительно насыщенной ацетиленом. В газопромывалку 2 наливают 100 мл раствора уксуснокислого кадмия ( 22 г CdCb, 10 мл СН3СООН и 10 г CH3COONa в 1 л воды), в газопромывалку 3 - 100 мл воды. [50]