Cтраница 4
Для построения градуировочного графика поступают следующим образом. В литровую круглодонную колбу, содержащую 175 мл раствора углекислого калия, добавляют последовательно 1, 2, 3, 4 и 5 мкг фалона в ацетоновом растворе. Соединяют колбу с холодильником и отбирают 100 мл дистиллата. Последующий анализ производят по описанной методике. [46]
Добавляют к образцу в наружной ячейке 1 мл раствора углекислого калия и тотчас закрывают чашку крышкой. [47]
Отгоняют спирт и остаток промывают 2 раза абсолютным эфиром ( прим. К полученной массе прибавляют 60 мл 20 % - ного раствора углекислого калия. [48]
После прибавления, поддерживая температуру в пределах 55 - 60 ( примечание 2), продолжают перемешивание еще 1 5 часа, а затем охлаждают смесь ниже 20, прибавляют 200 мл воды и после получасового стояния экстрагируют тремя порциями бензола по 100 мл каждая. Соединенные бензольные вытяжки промывают 50 мл воды, 10 / 0-ным раствором углекислого калия, снова тем же количеством воды, и высушивают над прокаленным сернокислым натрием. Отгоняют бензол и остаток перегоняют в вакууме из колбы Клайзена с елочным дефлегматором ( 25 см ], собирая фракцию, кипящую при 64 - 66 / 13 мм. [49]
Иногда вместо натриевых солей применяют и соединения калия. Например, А. Н. Головин 138 ] рекомендует 5 - 7 % - ный раствор углекислого калия ( поташа), В. [50]
Чашка 2 является контрольной и служит для учета содержания аммиака в воздухе. Во внешнюю камеру этой чашки вводят 1 мл воды и отдельно 1 мл раствора углекислого калия. Чашку закрывают стеклянной крышкой и смешивают воду с раствором углекислого калия так, как описано выше. [51]
По этому методу 20 г тонко растертого хлористого калия сильно встряхивают в колбе на 110 мл с 80 мл 90 % - ного спирта в течение / 2 часа. Для выделения присутствующих очень небольших количеств солей магния прибавляют 0 5 мл 10 / 0-ного раствора углекислого калия, снова сильно встряхивают и затем доливают до черты спиртом того же удельного веса. Количество хлористого натрия находится по разности. [52]
Во внешнюю камеру чашки / вносят 1 мл исследуемой мочи и 1 мл раствора углекислого калия, не смешивая их друг с другом. Чашку закрывают стеклянной крышкой, плотно притирают ее и вращательным движением смешивают мочу с раствором углекислого калия. Таким образом, вытеснение аммиака из мочи начинается после того, как камера закрыта; это исключает потери аммиака. При смешивании мочи с раствором углекислого калия необходимо следить за тем, чтобы эти вещества не попали в кислоту, находящуюся в центральной камере. [53]