Cтраница 3
ТМ в Cl-форме со скоростью 0 4 - 0 5 мл / мин. Раствор выпаривают и переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл соляной кислоты ( плотность 1 15), разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор нейтрализуют аммиаком в присутствии индикатора фенолфталеина, прибавляют раствор разбавленной серной кислоты ( 1: 9) до исчезновения окраски индикатора и в избыток 10 мл. По охлаждении прибавляют 2 мл 3 % - ного раствора перекиси водорода, перемешивают, 10 мл буферного раствора и по каплям 2 - Змл раствора фенилфлуорона. Прибавляют 1 мл раствора желатины ( 5 г / л) и снова перемешивают. Раствору дают постоять 5 мин и переводят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют до метки разбавленной соляной кислотой ( 1: 9), перемешивают и через 40 - 60 мин фотоколориметрируют в кювете на 20 мл с сине-зеленым светофильтром или спектрофотометрируют на спектрофотометре при длине волны 530 ммк. [31]
Остаток растворяют в 200 мл воды, прибавляют к раствору в присутствии небольшого количества аммиака 30 мл 10-процентного раствора хлорида аммония и осаждают кислоты из горячего раствора, действуя избытком сульфата магния. После короткого кипячения по охлаждении отфильтровывают осадок через складчатый фильтр и промывают его, фильтр вместе с осадком обрабатывают в колбе разбавленной серной кислотой и снова, как указано выше, осаждают, добавив аммиак, растворы хлорида аммония и сульфата магния. Полученный вторично осадок вместе с фильтром кипятят в колбе с обратным холодильником в растворе разбавленной серной кислоты в течение короткого времени и по охлаждении извлекают петролейным эфиром. Раствор в петролейном эфире промывают водой и фильтруют. Остаток, полученный после отгонки петролейного эфира, высушенный до постоянного веса, представляет собой чистые, нерастворимые в воде насыщенные жирные кислоты. [32]
Схема производства коллоксилина периодическим гетерогенным способом. [33] |
Промывка НЦ горячей водой проводится в чане 7, имеющем ложное дно. В пространство между ложным дном и дном чана подается острый пар. После слива суспензии НЦ в чан 7 и прогрева ее подачей пара воду сливают и загружают 0 2 - 1 % - ный раствор разбавленной серной кислоты. [34]
Поскольку хром вводится в кислом растворе, кожи должны быть сильно кислыми перед началом процесса. Далее, так как желательно получить продукт мягкий и прочный, а не жесткий и толстый, то необходимо избегать набухания кожи, которое очень важно для дубления подошвенной кожи. Набухания надо избегать, даже несмотря на то, что при приготовлении к операции дубления кожа должна быть сделана более кислой, чем в случае подошвенной кожи. Следовательно, необходимо употреблять вместе с кислотой какое-либо вещество, которое препятствовало бы способствующему набуханию действию кислоты. Ранее указывалось, что эмульсоиды часто могут быть осаждены или их набухание снижено прибавлением к растворителю вещества, смешиваемого с растворителем, но такого, в котором эмульсоид нерастворим ( стр. Наиболее дешевым дегидратирующим средством такого типа, пригодным для данного случая, является обычная поваренная соль. Поэтому при подготовке кожи к процессу хромового дубления, она после промывки или бучения протравливается в растворе разбавленной серной кислоты и соли, с относительно малым количеством первой и большим количеством второй. [35]