Cтраница 2
Катализаторы - сернистый молибден - приготовлялись описанными ниже методами: катализатор А - гель окиси алюминия, пропитанный 25 % молибдата аммония, который превратился в сернистый молибден в процессе работы; катализатор В - гранулированный тиомолибдат аммония; катализатор С - гранулированный дисульфид молибдена, приготовленный добавлением разбавленной серной кислоты к раствору молибденовой кислоты и сернистого аммония и нагреванием полученного осадка в атмосфере водорода при 427 С; катализатор D - гранулированный тиомолибдат аммония, прогретый в сернистом водороде при 430 С. [16]
Этот окисел в негидратированном состоянии не выделен. При длительном восстановлении растворов молибденовой кислоты и ее солей получается гидрат окиси трехвалентного молибдена. Процесс проходит сначала через стадию образования молибденовой сини. [17]
При рН 1 4 использовались два раствора молибденовой кислоты, содержащие соответственно 4 и 6 г / л молибдата аммония. Константы скорости реакций при взаимодействии этих растворов с мономерами при 25 С оказались равными 2 1 мин 1 для первого и 2 6 мин 1 для второго раствора. [18]
Если процесс протекает в несколько ступеней, как например, восстановление растворов молибденовой кислоты в трехвалентный молибден, причем здесь в виде промежуточной формы образуется пятивалентный молибден, то это также может быть обнаружено последовательными измерениями потенциала, если принять при этом во внимание влияние концентраций отдельных реагирующих веществ. [19]
Указанный стандартный раствор дает удовлетворительные результаты определения при содержании фосфора в испытуемом продукте от 0 0125 до 0 05 мг. Необходимый для описанного определения молибдатный раствор готовят приливанием 25 мл 20 % - ного раствора едкого натра к 20 г раствора молибденовой кислоты и подогревают до полного растворения. После охлаждения раствор разбавляют до 250 мл водой и, в случае надобности, фильтруют. [20]
При наличии касторового масла раствор мутнеет. При добавлении раствора молибденовой кислоты к другим маслам раствор не мутнеет. В смеси льняного и касторового масел наряду с помутнением наблюдается желтое или коричневое окрашивание. Это представляет интерес для определения наличия касторового масла в других маслах. [21]
Холт [32] описал метод, который позволяет выделять микрограммовые количества кремния из плутония и других металлов для последующего фотометрического определения. Кремний количественно отгоняют в виде тетрафторида из раствора хлорной кислоты в равномерно нагреваемом дистилляционном платиновом приборе. Дистиллят поглощают раствором борной и молибденовой кислоты. Большая часть кремния отгоняется на четвертой и пятой минуте 10-минутного периода нагревания. Вместе с фтористоводородной кислотой добавляют азотную кислоту, чтобы обеспечить полноту растворения элементарного кремния. Метод был применен для анализа плутония, урановых сплавов, сталей и фосфорной кислоты. [22]
В присутствии молибдена появляется красное или оранжевое окрашивание; при стоянии оно не изменяется. К раствору молибденовой кислоты прибавляют солянокислый раствор SnCb в избытке, нагревают до кипения, затем охлаждают, прибавляют раствор KSCN и встряхивают с диэтиловым эфиром; последний в присутствии молибдена окрашивается в буровато-желтый или красно-бурый цвет. [23]
В присутствии молибдена появляется красное или оранжевое окрашивание; при стоянии оно не изменяется. К раствору молибденовой кислоты прибавляют солянокислый раствор ЗпСЬ в избытке, нагревают до кипения, затем охлаждают, прибавляют раствор KSCN и встряхивают с диэтиловым эфиром; последний в присутствии молибдена окрашивается в буровато-желтый или красно - бурый цвет. [24]
К смеси азот - сероводород затем добавляли раствор молибденовой кислоты и фотометрически измеряли количество образовавшейся молибденовой сини при 580 нм, регистрируя пропускание. [25]