Cтраница 3
При статическом методе навеску ионита приводят в контакт с определенным объемом раствора, из ко-тюрого следует удалить те или иные ионы. Однако в этом случае, как правило, не происходит полного удаления ионов из раствора, так как процесс ионного обмена обратим и поглощаемые ионы остаются в определенных равновесных концентрациях в растворе. Количественное поглощение ионов возможно только в некоторых частных случаях, когда равновесие ионного обмена можно полностью сместить, а именно при поглощении катионов катионитом в Н - форме из щелочных растворов и анионов анионитом в ОН-форме из растворов свободной кислоты. Ионообменные колонки представляют собой цилиндрические трубки, наполненные зернами смолы. Обычно в верхнюю часть колонки вводят исследуемый раствор, который протекает между зернами ионита и вытекает с другого конца колонки. При прохождении раствора через колонку создаются благоприятные условия для полного поглощения ионов ионитом, так как раствор по мере протекания приходит в контакт с новыми слоями ионита. Поступающий в колонку раствор называют исходным ( исследуемым) или инфлюентом, а вытекающий из колонки раствор - эффлюентом. [31]
При статическом разделении навеску ионообменника приводят в контакт с определенным объемом раствора, из которого требуется удалить те или иные ионы. Но при этом, как правило, их полного удаления из раствора не происходит, так как процесс ионного обмена обратим. Количественное поглощение ионов возможно только в некоторых частных случаях, когда равновесие ионного обмена можно полностью сместить, а именно при поглощении катионов катионообменником в Н - форме из щелочных растворов, а также анионов анионообменником в ОН-форме из растворов свободной кислоты. [32]
Преимущество этого способа состоит в высокой степени чистоты конечного продукта. Исходным веществом служит хорошо растворимая в воде гетерополисоль, очищенная многократной перекристаллизацией. В связи с отчетливо выраженной кислотной функцией гетерополикис-лот и с их склонностью подвергаться действию восстанавливающих агентов рекомендуется использовать в работе катнонообменники, содержащие сульфо-группы ( например, пермутит RS, дауэкс 50W), проявляющие только сильнокислотные функции и практически не способные служить восстановителями. Выбор конкретных условий работы зависит от устойчивости, качества и количества получаемой гетерополикислоты. Руководствуются следующими ориентировочными правилами: обменная емкость обычно составляет 2 мг-экв. Целесообразно работать с возможно более концентрированными исходными растворами, которые медленно ( - 2 - 5 мл / мин) пропускают через колонку. Растворы свободных кислот упаривают в ротационном испарителе до небольшого объема и при необходимости помещают в эксикатор для кристаллизации. [33]
Co щелочным раствором солей окиси меди ( фе-линговою жидкостью) образуется красный осадок перекиси меди. Закисная соль железа окисляется быстро; йодистый калий при обыкновенной температуре медленно выделяет иод. Свежеприготовленная соль не обладает запахом, но оставленная в закрытой колбе развивает особый запах, отличный от озона. Кристаллы не расплываются на воздухе и разлагаются в течение нескольких дней. Растворы чистой соли при обыкновенной температуре разлагаются медленно. Для полного разложения этой соли должно кипятить раствор продолжительное время. Твердая над-сернобариевая соль разлагается уже при слабом нагревании; при обработке соли серною кислотою получается раствор свободной кислоты, который может служить для приготовления других солей. Из него получена свинцовая соль PbS2O8, кристаллизующаяся с двумя или тремя частицами воды. Растворимая в воде, она расплывается на воздухе и со щелочами дает осадок гидрата окиси, который быстро окисляется в двуокись. [34]