Cтраница 4
Раствор, содержащий нитраты висмута, железа и других катионов, разбавляют до объема 50 - 10& мл и доводят его рН до значения 2 0 - 2 5 добавлением разбавленного аммиака, контролируя по универсальной индикаторной бумаге. Затем прибавляют 5 капель 2 % - ного раствора салициловой кислоты и при постоянном перемешивании восстанавливают железо ( III) свежеприготовленным 1 % - ным раствором аскорбиновой кислоты. На восстановление 4 мг железа ( III) требуется приблизительно 1 мл указанного раствора. Конец восстановления обнаруживается по исчезновению красной окраски раствора. После обесцвечивания прибавляют еще 1 - 2 мл раствора аскорбиновой кислоты для предотвращения окисления железа в процессе титрования. Затем прибавляют пирокатехиновый фиолетовый и титруют комплексоном до перехода синего цвета раствора в лимонно-желтый. [46]
Отбирают пипеткой 100 мл анализируемо го раствора, переносят в колбу для титрования емкостью 250 мл и доводят рН раствора до 2 - 3 добавлением 35 % - ного раствора ацетата натрия. Затем прибавляют 1 мл 2 % - ного раствора салициловой кислоты в метиловом спирте и медленно титруют 0 01 М раствором комплексона до полного исчезновения красной окраски. Раствор в точке эквивалентности совершенно бесцветен или. [47]
На лекции в один цилиндр добавить 50 мл раствора салициловой кислоты, образуется зеленый комплекс. В другой цилиндр добавить 20 мл пиридина, образуется соединение синего цвета. [48]
Взятое количество миллилитров раствора выпаривают досуха в фарфоровой чашке, не допуская прокаливания. По охлаждении к сухому остатку прибавляют 3 капли раствора салициловой кислоты, 0 5 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое чашки хорошо перемешивают, затем переливают в пробирку и доводят до 15 мл водой, тщательно перемешивая. В таких же условиях готовится шкала стандартов. Рассматривать следует сверху; окраска получается желтая. [49]
Обнаружению иона Fe3 в виде салицилатного комплекса практически не мешает ни один катион. К 3 - 5 каплям исследуемого раствора добавляют равное количество раствора салициловой кислоты. При установлении по универсальному индикатору значения рН - 2 появляется буро-фиолетовое окрашивание. Появление желтого окрашивания указывает на присутствие ионов железа. [50]
Раствор, окрашенный в темнофиолетовый цвет, обрабатывают по охлаждении 5 0 г сульфата аммония и извлекают салициловую кислоту, встряхивая три раза с 15 мл зфира, причем каждый экстракт промывают 5 0 мл воды. Появившуюся окраску сравнивают в колориметре с эталоном, приготовленным из раствора салициловой кислоты. [51]
При титровании 0 Ш раствором гидроокиси натрия смеси 20 мл 0 01 М раствора салициловой кислоты и 20 мл 0 01 М раствора нитрата алюминия наблюдается первый скачок титрования при добавлении 2 г-молей щелочи, приходящихся на 1 г-ион алюминия. [52]
Поскольку салициловая кислота - трудно сочетающаяся азосостав-ляющая, первое сочетание проводят с ней. Для этого раствор бис-диазо-бифенила, полученный диазотированием бензидина, нейтрализуют содой до слабокислой реакции, быстро приливают раствор салициловой кислоты ( приготовленный с применением избытка соды) и ведут сочетание в щелочной среде при 15 С в течение 30 - 40 мин. Второе сочетание ( со смесью 1-нафтиламин - 6 - и 1-нафтиламин - 7-сульфокислот) проводят в слабокислой среде, создаваемой подкислением реакционной массы минеральной кислотой с последующим добавлением ацетата натрия. Диазотирование образовавшегося дисазокрасителя и сочетание с салициловой кислотой проводят так же, как при получении вторичных полиазокрасителей. [53]