Раствор - виннокаменная кислота
Cтраница 2
В Речи памяти Ловица Шерера приводится запись из лабораторного дневника Ловица, в которой говорится, что во время одного из опытов у Ловица лопнула реторта с раствором виннокаменной кислоты, и жидкость вылилась в песчаную баню, в которой было много угольного порошка. Собранная после этого жидкость при фильтрации полностью обесцветилась. [16]
Разделение считается законченным, когда растворитель продвинется от линии старта на высоту 8 см. После этого хроматограмму извлекают, сушат в течение 20 мин на воздухе и проявляют раствором виннокаменной кислоты путем двустороннего опрыскивания из пулы веризатора, а затем через 1 - 2 мин раствором рубено-водородной кислоты с последующей обработкой парами аммиака в течение 2 - 3 мин. [17]
Хроматографический на бумаге, растворители: бутанол, ацетон, хлороводородная кислота, вода ( 38: 18: 22: 7), проявляющие реагенты: 4 % - ный раствор виннокаменной кислоты, 0 1 % - ный раствор рубеаново-дородной кислоты. [18]
Хроматогр афический на бумаге, система растворителей: бутанол, ацетон, хлороводородная кислота, вода ( 38: 18: : 22: 7); проявляющие реагенты: 4 % - ный раствор виннокаменной кислоты, 0 1 % - ный раствор рубеановодородной кислоты. [19]
Если прибавить воды к продукту, полученному по окончании реакции алкоголята натрия на йодоформ, то осаждается маслообразный йодистый метилен и получается водный раствор, содержащий йодистый натрий и натровые соли образовавшихся органических кислот. От прибавления к раствору виннокаменной кислоты в избытке органические кислоты выделяются, между тем как йодистый натрий остается неразложенным, и если перегнать жидкость, то получается кислый дестиллят; будучи насыщен углекислым натром и выпарен досуха, этот дестиллят дает соляную массу, выделяющую при осторожном прибавлении серной кислоты кислый мас-лянистый слой. [20]
По охлаждении плав растворяют в 7 - 8 каплях воды и фильтруют при помощи капилляра. К фильтрату прибавляют 2 капли раствора виннокаменной кислоты. К щелочному раствору ( в случае необходимости подщелачивают) прибавляют 20 - 50 мг хлористого аммония и нагревают до кипения. Затем фильтруют при помощи капилляра, помещают фильтрат IB - пробирку емкостью 3 мл и прибавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты и 8 капель раствора таннина. Смесь нагревают до кипения и прибавляют по каплям раствор аммиака до щелочной реакции. Затем прибавляют 1 - 2 капли концентрированной серной кислоты и нагревают. [21]
Фильтрат, полученный по одному из указанных способов, смешивают с 3 каплями пергидроля и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 1 капле воды и 3 каплях раствора виннокаменной кислоты и добавляют по охлаждении 1 - 2 капли раствора железистосинеродистого калия. В присутствии урана появляется коричневое окрашивание. [22]
 |
Шкала стандартов. [23] |
Во все пробирки проб и шкалы добавляют по 0 5 мл соляной кислоты ( 1: 3) и 0 5 мл 10 % раствора уксусной кислоты, взбалтывают, приливают по 1 мл 10 % раствора молибдата аммония, снова взбалтывают и оставляют на 15 мин. По истечении этого времени добавляют по 0 5 мл 10 % раствора виннокаменной кислоты, взбалтывают и оставляют на 5 мин, затем приливают по 1 мл насыщенного раствора сульфита натрия, взбалтывают и ставят на 5 мин на водяную баню, нагретую до 70 С. Через 5 мип пробирки охлаждают и сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой стандартов. [24]
 |
Схема распада Ро. [25] |
Осадок отфильтровывают, промывают и растворяют 50 % - ной азотной кислотой. Раствор выпаривают досуха на водяной бане, сухой остаток растворяют 8 % - ным раствором виннокаменной кислоты, содержащей 1 5 % азотной кислоты. Раствор частично нейтрализуют аммиаком ( 0 1 мл концентрированного раствора) и подвергают электролизу с платиновыми электродами при температуре 50 - 60 и напряжении 2 2 - 2 3 в. [26]
Фильтрат, содержащий никель, выпаривают до удаления избытка кислоты, переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. Затем отбирают 25 мл раствора, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 2 мл раствора виннокаменной кислоты ( 200 г / л), 1 мл раствора едкого натра ( 100 г / л), 5 мл раствора надсернокислого аммония ( 30 г / л), перемешивают, прибавляют 5 мл раствора диметилглиоксима ( 10 г / л) и снова перемешивают. Через несколько минут доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают и фотометрируют в кювете при толщине слоя 20 мм с зеленым светофильтром. Нуль прибора устанавливают по воде. [27]
Готовят и используют раствор быстро, в затемненном месте. Помещают около 0 35 г препарата ( точная навеска) в делительную воронку, растворяют в 25 мл раствора виннокаменной кислоты ( 10 г / л) ИР, прибавляют 0 5 г гидрокарбоната натрия Р и слегка перемешивают. Прибавляют 10 мл хлороформа, не содержащего этанола, Р, энергично встряхивают, дают слоям разделиться и фильтруют слой хлороформа через небольшой бумажный фильтр, предварительно смоченный хлороформом, не содержащим этанола, Р, в мерную колбу емкостью 50 мл. Повторяют извлечение водного слоя тремя порциями, каждая по 10 мл, хлороформа, не содержащего этанола, Р, пропуская извлечения через тот же фильтр. Помещают колбу в водяную баню при 20 С на 10 мин и доводят до 50 мл тем же растворителем. Перемешивают раствор и определяют оптическое вращение при 20 С, предпочтительно используя трубки, которые можно контролировать термостатически. [28]
В стакан емкостью 250 мл помещают навеску 25 г пробы электролита, взятой с точностью 0 02 г, растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Переносят пипеткой 25 мл приготовленного раствора в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют из микробюретки 2 мл раствора виннокаменной кислоты, 25 мл воды и 2 - 3 капли метилового красного и титруют из микробюретки раствором едкого натра до перехода розовой окраски раствора в желтую. [29]
Параллельно проводят контрольный опыт. Для этого в коническую колбу емкостью 100 мл наливают 50 мл воды, добавляют из микробюретки 2 мл раствора виннокаменной кислоты, 2 - 3 капли метилового красного и титруют, как указано выше. [30]
Страницы: 1 2 3