Раствор - виннокаменная кислота
Cтраница 3
В стакан емкостью 250 мл помещают навеску 25 г пробы электролита, взятой с точностью 0 02 г, растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Переносят пипеткой 25 мл приготовленного раствора в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют из микробюретки 2 мл раствора виннокаменной кислоты, 25 мл воды и 2 - 3 капли метилового красного и титруют из микробюретки раствором едкого натра до перехода розовой окраски раствора в желтую. [31]
Параллельно проводят контрольный опыт. Для этого в коническую колбу емкостью 100 мл наливают 50 мл воды, добавляют из микробюретки 2 мл раствора виннокаменной кислоты, 2 - 3 капли метилового красного и титруют, как указано выше. [32]
В стакан емкостью 250 мл помещают навеску 25 г пробы электролита, взятой с точностью 0 02 г, растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Переносят пипеткой 25 мл приготовленного раствора в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют из микробюретки 2 мл раствора виннокаменной кислоты, 25 мл воды и 2 - 3 капли метилового красного и титруют из микробюретки раствором едкого натра до перехода розовой окраски раствора в желтую. [33]
Параллельно проводят контрольный опыт. Для этого в коническую колбу емкостью 100 мл наливают 50 мл воды, добавляют из микробюретки 2 мл раствора виннокаменной кислоты, 2 - 3 капли метилового красного и титруют, как указано выше. [34]
Никелевые пластинки обмывают небольшим количеством концентрированной азотной кислоты; добавляют к раствору 15 - 20 мг сернокислого алюминия, и аммиаком осаждают RaE с гидроокисью алюминия. Осадок отфильтровывают, промывают и выпаривают досуха на водяной бане; остаток растворяют в 8 % - ном растворе виннокаменной кислоты, содержащей 1 5 % азотной кислоты. Кислотность раствора уменьшается с помощью аммиака, и раствор подвергается электролизу. При температуре 60 и напряжении 2 2 в на платиновом катоде в течение 2 - 3 час. [35]
Виннокаменнокислый кальций плохо растворим в воде, но растворяется при кислой реакции - Он может быть получен действием на раствор виннокаменной кислоты сначала аммиака ( для нейтрализации), а затем раствора хлористого кальция. Получающийся виннока-меннокислый кальций выпадает в осадок. [36]
Несколько миллиграммов пробы в пробирке кипятят с 0 5 мл царской водки на пламени микрогорелки в течение 10 - 15 мин. В случае основного сурьмянокислого свинца прибавляют 1 - 2 мл воды - выпадает белый осадок, растворяющийся в 5 - 10 каплях раствора виннокаменной кислоты. [37]
Отливают от фильтрата ( X) 10 см3 в мерную колбу ( 100 см9), добавляют к нему 10 см3 10 % - ного раствора виннокаменной кислоты и после хорошего размешивания добавляют 1 - 2 капли паранитрофенола ( 0 2 % - ный водный раствор) и по каплям аммиачной воды ( 1 - f - 1) Д образования желтого цвета. Раствор разбавляют водой до 80 еж3, приливают к нему 2 см3 раствора солянокислого гидро-ксиламина ( 10 %) и восстанавливают железо. Полученный раствор расцвечивают 10 см3 раствора о-фенантрарина ( 0 1 %) и через 30 мин определяют светопоглощаемость при 505 мк. [38]
 |
Отношение ареколина к общеалкалоидиым реактивам 2. [39] |
Перегонку с водяным паром из подщелоченного водным раствором соды объекта применяют при свежем биоматериале. При работе с количествами ареколина до 40 мг перегонкой с водяным паром из объектов нейтральной реакции удается обнаруживать до 1 мг алкалоида, содержащегося в 100 г объекта исследования. Дистиллят необходимо собирать н 15 мл 1 % раствора виннокаменной кислоты. Общее количество дистиллята должно составить 150 мл. Для очистки дистиллят 3 раза извлекают порциями по 10 мл хлороформа из кислого раствора, а потом для извлечения алкалоида также повторно малыми порциями хлороформа из аммиачного раствора, щелочного по фенолфталеину. [40]
По охлаждении прибавляют последовательно 1 каплю раствора бензидина и 1 - 2 капли раствора уксуснокислого натрия. В присутствии фосфора появляется синее окрашивание. Для устранения возможной ошибки в этом случае перед прибавлением молибденовокислого аммония прибавляют 2 - 3 капли раствора виннокаменной кислоты. [41]
Если предполагают большую концентрацию двуокиси кремния, то готовят шкалу из основного стандартного раствора в концентрации от 10 до 100 мкг двуокиси кремния. Во все пробирки шкалы и в пробы прибавляют по 0 5 мл 10 % раствора уксусной кислоты и но 1 мл 10 % раствора молибдата аммония. Растворы взбалтывают и оставляют на 15 минут, после чего прибавляют по 0 5 мл 10 % раствора виннокаменной кислоты, взбалтывают и оставляют на 5 минут. [42]
Мелко растертую пробу сплавляют в фарфоровом тигле на пламени газовой горелки с десятикратным количеством пиросерно-кислого калия. Жидкий плав распределяют тонким слоем по стенкам тигля и по охлаждении растворяют в 10 % - ном растворе виннокаменной кислоты. Затем, не отфильтровывая кремневой кислоты, пропускают сероводород. Выпавший осадок отфильтровы-вают и фильтрат кипятят до удаления сероводорода. [43]
Разделение металлов проводят в хроматографической камере, на дно которой за 10 мин до хроматографирования вносят систему растворителей. Бумагу закладывают так, чтобы нижний край погружался в растворитель на 1 см. Когда растворитель продвинется на высоту 8 см от линии старта, бумагу извлекают, высушивают на воздухе и проявляют раствором виннокаменной кислоты путем двустороннего орошения, а затем через 1 - 2 мин раствором рубеановодородной кислоты с последующей обработкой парами аммиака в течение 2 - 3 мин. [44]
Можно осветочувствить бумагу смесями щавелевокислого аммиачного железа и красной кровяной соли; в этом случае при печатании, освещенные места также получат синюю окраску, как и при отдельных растворах. В смешанных растворах из щавелевокислого или лимоннокислого аммиачного железа с красной кровяной солью на первый компонент нужно смотреть, как на основную светочувствительную часть, а на второй-как на производящий только второстепенное синее окрашивание получившейся при печатании соли закиси железа. Ве) 8 еж3, раствора аммиака 175 еж3, виннокаменной кислоты 95 г; б) воды 375 еж3, красной кровяной соли 80 г. Бумагу высушивают в темноте, затем копируют под чертежом, пока не появится рисунок, проявляют в чистой воде и высушивают. Кроме циано-типного способа светокопирования существует большее количество различных способов, из которых укажем следующие: 1) Позитивный способ Пеллеро, дающий рисунок синими линиями на белом фоне. Светочувствительная эмульсия приготовляется из 20 еж3 20 % - ного раствора аравийской камеди, 8 еж3 50 % - ного раствора виннокаменной кислоты и 5 еж3 50 % - ного раствора хлорного железа. Образуется густая смесь, к-рая наносится на бумагу и высушивается. Копирование производят до появления рисунка белыми линиями на темном фоне, после чего копию промывают 20 % - ным раствором желтой кровяной соли. При проявлении линии принимают интенсивную синюю окраску, а фон становится белым. Фиксируют копию в 10 % - ном растворе соляной к-ты, растворяющей и удаляющей с бумаги остатки солей. После фиксирования отпечаток промывают и сушат, 2) Анилиновое печатание по Вильяму Виллису основано на том, что на неосвещенных местах бумаги, покрытой двухромо-вокислым калием и фосфорной к-той, при проявлении посредством паров анилина образуются анилиновые краски, дающие четкий рисунок зеленого, синего или красного цветов, в то время как на освещенных местах копии краски не образуются и фон остается белым. [45]
Страницы: 1 2 3