Cтраница 1
Раствор кремневольфрамовой кислоты ( 5Юа 1 2 ГО3 пН, 1 г кремневольфрамовой кислоты растворяют в воде и объем довс водой до 100 мл. [1]
Титрование алкалоидов раствором кремневольфрамовой кислоты основано на способности этой кислоты вступать в реакцию с алкалоидом в соотношении 1 мол. Соль алкалоида титруют 0 01 М раствором кремневольфрамовой кислоты до появления мути. [2]
Около 0 5 г алкалоида растворяют в разбавленной соляной кислоте и осаждают 10 % раствором кремневольфрамовой кислоты. NaCl добавляется как электролит, в отсутствие которого осадок образуется в виде мути и проходит через фильтр. Осадок высушивают и озоляют в платиновом тигле. [3]
Содержащие франций образцы растворяются в насыщенном растворе соляной кислоты, куда добавляется затем несколько капель раствора кремневольфрамовой кислоты. При этом франций выпадает в осадок, который отделяют от раствора центрифугированием и после промывки очень концентрированным раствором соляной кислоты растворяют в дистиллированной воде. Затем раствор пропускают через ионообменную колонну. При этом носитель - кремневольфрамовая кислота - отмывается водой, а франций адсорбируется в колонне. [4]
Титр алкалоидного раствора устанавливают по Маху и Ледерлею осаждением алкалоидов из Vio части солянокислой вытяжки алкалоидов раствором кремневольфрамовой кислоты. [5]
В зависимости от результатов этого ориентировочного опыта в несколько пробирок с 5 мл того же раствора анабазина прилить 0 01 М раствор кремневольфрамовой кислоты из микробюретки, последовательно увеличивая или уменьшая количество его на 0 01 мл. [6]
Содержимое стакана разбавляют водой до 250 - 300 мл, нагревают до кипения горелкой или на плитке и пипеткой прибавляют 10 мл раствора кремневольфрамовой кислоты для осаждения полигликоля. По истечении этого времени осадок фильтруют через взвешенный тигель Гуча, предварительно прокаленный 30 мин при 700 С и охлажденный на воздухе. Осадок тщательно промывают 200 мл дистиллированной воды, сушат несколько часов в сушильном шкафу при 110 С, затем прокаливают в муфельной печи при 700 С в несколько приемов по 30 мин до постоянной массы. [7]
После этого предварительного опыта надо взять в несколько пробирок по 5 мл того же раствора анабазина в 0 25 И соляной кислоты н прибавить С 01-молярный раствор кремневольфрамовой кислоты, после -, довательно уменьшая или увеличивая на 0 01 мл. [8]
Разработан также ряд методов, основанных на реакциях осаждения алкалоидов: осаждение реактивом Майера ( K2HgJ4), реактивом Драген-дорфа ( KBiJ4), титрование алкалоидов растворами кремневольфрамовой кислоты и др., а также коло р и м отри чес кие методы для стрихнина, морфина и других алкалоидов. [9]
К отдельным порциям по 5 мл солянокислого раствора анабазина прибавлено последовательно 0 6, 0 61, 0 62, 0 63 и 0 64 мл 0 01 М раствора кремневольфрамовой кислоты. Осадки отфильтрованы и фильтраты испытаны 2 - 3 каплями реактива, как описано выше. [10]
При этом количество раствора кремневольфрамовой кислоты следует брать, пользуясь табл. 1, исходя из ожидаемого процентного содержания анабазина и навески образца. [11]
В ряд пробирок наливают по 5 мл приготовленного раствора солянокислого анабазина и ориентировочно определяют расход титрованной кремневольфрамовой кислоты на 5 мл раствора алкалоида. Для этого в две пробирки приливают раствор кремневольфрамовой кислоты, в первую - с недостатком, во вторую - с избытком. [12]
Титрование алкалоидов раствором кремневольфрамовой кислоты основано на способности этой кислоты вступать в реакцию с алкалоидом в соотношении 1 мол. Соль алкалоида титруют 0 01 М раствором кремневольфрамовой кислоты до появления мути. [13]
Из полученного солянокислого алкалоидного раствора пипеткой берут 10 - 20 мл и переносят в другую мерную колбу на 100 мл, куда прибавляют 10 - 20 мл 1 % - ной соляной кислоты. Колбу наполняют до 3 / 4 дистиллированной водой и приливают 2 мл 10 % - ного раствора кремневольфрамовой кислоты, которая осаждает алкалоиды, образуя муть. После этого колбу 3 раза осторожно переворачивают вниз пробкой для перемешивания содержимого, доливают до черты водой и снова перемешивают тем же путем. Через 25 мин определяют мутность раствора в нефелометре, сравнивая его со стандартным раствором с известной концентрацией алкалоидов. [14]
Табак вместе с гашеной известью тщательно перетирают в ступке. Смесь загружают в колбу и перегоняют с водяным паром до тех пор, пока подкисленные соляной кислотой пробы погонов не перестанут давать осадка с 2 % - ным раствором кремневольфрамовой кислоты. Дистиллят подкисляют кристаллической растертой щавелевой кислотой до кислой реакции по конго и упаривают на водяной бане до сиропа. Из охлажденного остатка выпадает оксалат никотина и соли других алкалоидов табака. Осадок фильтруют, отжимают и переносят в небольшую делительную воронку. Эфир сушат над прокаленным поташом и отгоняют. [15]