Раствор - кремневольфрамовая кислота
Cтраница 2
Определение, например, цинхонина выполняют следующим способом. Смешивают 5 мл раствора, содержащего 5 - 25 мг цинхонина, с 5 мл разбавленной ( 1: 18) H2SO4, 1 мл 10 % - ного раствора NaCl и 2 5 мл 10 % - ного раствора кремневольфрамовой кислоты. Через 3 ч центрифугируют, жидкость сливают, а осадок промывают 2 раза смесью 2 5 мл H2SO4 ( 1: 18) и 0 5 мл 10 % - ного раствора NaCl. К осадку добавляют 5 мл раствора аммиака ( 1: 6 5) и нагревают до полного разложения осадка, охлаждают, фильтруют и разбавляют водой до объема 50 мл. Отбирают 5 мл полученного раствора ( что соответствует 0 5 - 2 5 мг цинхонина), добавляют воду до объема 20 мл, вводят 1 мл 10 % - ного раствора гуммиарабика, 1 мл хлористоводородной кислоты ( 1: 10), 2 мл 15 % - ного раствора TiCl3 и воду до объема 25 мл. Оптическую плотность синего раствора измеряют при 660 нм. [16]
В пробирку с 5 мл солянокислой вытяжки анабазина вливают из - ми кробюретки определенное количество ( например, 1 мл) титрованного раствора реммеволвфрамо-вой кислоты. Пробирку с осадком погружают на полминуты в теплую воду ( 60 - 70) и после охлаждения фильтруют через маленький бумажный фильтр в чистую пробирку. К фильтрату прибавляют каплю раствора кремневольфрамовой кислоты. Дальнейшие аналогичные операции между недостаточным и избыточным количеством кремневольфрамовой кислоты приведут к пределу с точностью в 0 01 мл титрованного раствора, полностью осаждающего анабазин 5 мл раствора. [17]
 |
Титрование анабазина кремневольфрамовой кислотой. [18] |
В пробирку с б мл солянокислой вытяжки анабазина приливают из микробюретки определенное количество ( например, 1 мл) титрованного раствора кремневольфрамовой кислоты. Пробирку с осадком погружают на полминуты в теплую воду ( 60 - 70) и, после охлаждения, фильтруют через маленький бумажный фильтр в чистую пробирку. К фильтрату прибавляют каплю раствора кремневольфрамовой кислоты. Дальнейшие последовательные аналогичные операции, в пределах между недостаточным и избыточным количеством кремневольфрамовой кислоты, приведут к пределу с точностью в 0 01 мл титрованного раствора, полностью осаждающего анабазин в б мл раствора. [19]
Бумажный фильтр с осадком хорошо отжимают между листами фильтровальной бумаги и вносят в колбу с притертой пробкой емкостью 250 - 300 мл. Полученную солянокислую вытяж ку фильтруют через бумажный фильтр и разливают пипеткой то 5 мл в 8 - 10 пробирок. Титрование анабазина ведется из микробюретки 0 01 М раствором кремневольфрамовой кислоты. [20]
Этот раствор разбавляют 15 мл охлажденной льдом концентрированной соляной кислоты, которая насыщена газообразным хлористым водородом. Небольшое количество нерастворившегося вещества отделяют на центрифуге и удаляют. Прозрачный раствор энергично перемешивают и добавляют 3 капли 0 4 М раствора кремневольфрамовой кислоты. Образуется белый кристаллический осадок свободной кремневольфрамовой кислоты, который отделяют на центрифуге. [21]
Титрование производят следующим образом. Берут ряд пробирок, в которые вливают по 5 мл раствора солянокислого анабазина, и ориентировочно устанавливают количество 0 01 М раствора ( кремневольфрамовой кислоты. Для этого в одну из пробирок прибавляют 0 4 мл, а в другую 0 8 мл раствора кремневольфрамовой кислоты ( в эти пределы обычно укладывается большинство анализируемого сырья) и раствор энергично встряхивают, затем его нагревают на водяной бане при температуре 60 - 75 в течение I мин, охлаждают водой под краном и фильтруют до полной прозрачности. К профильтрованному раствору прибавляют 2 - 3 капли того же раствора кремневольфрамовой кислоты. Появление мути указывает на неполное осаждение алкалоида, отсутствие мути - на полное осаждение. [22]
Метод ВЧ-титрования, основанный на реакциях замещения, дает также удовлетворительные результаты и при анализе слабых оснований в их смеси, однако вполне надежно можно определять лишь их сумму [ 2, стр. При определении алкалоидов пробу ( 5 - 10 мг) растворяют в 2 N водном растворе аммиака; полученное свободное основание экстрагируют хлороформом. После отгонки растворителя алкалоид превращают в ацетат, который растворяют в 130 - 150 мл дистиллированной воды и титруют 10 - 2 М раствором кремневольфрамовой кислоты; образующаяся соль выпадает в осадок. [23]
Титрование производят следующим образом. Берут ряд пробирок, в которые вливают по 5 мл раствора солянокислого анабазина, и ориентировочно устанавливают количество 0 01 М раствора ( кремневольфрамовой кислоты. Для этого в одну из пробирок прибавляют 0 4 мл, а в другую 0 8 мл раствора кремневольфрамовой кислоты ( в эти пределы обычно укладывается большинство анализируемого сырья) и раствор энергично встряхивают, затем его нагревают на водяной бане при температуре 60 - 75 в течение I мин, охлаждают водой под краном и фильтруют до полной прозрачности. К профильтрованному раствору прибавляют 2 - 3 капли того же раствора кремневольфрамовой кислоты. Появление мути указывает на неполное осаждение алкалоида, отсутствие мути - на полное осаждение. [24]
Страницы: 1 2