Раствор - сульфаминовая кислота
Cтраница 3
Проверив, что температура поглотительных растворов не превышает 20 С, в каждый сосуд приливают по 0 5 мл диазотирующего раствора, взбалтывают растворы и выдерживают 2 мин. Затем в каждый сосуд приливают по 0 5 мл раствора сульфаминовой кислоты и взбалтывают до прекращения вспенивания. Через 2 мин в каждый сосуд добавляют по 0 5 мл нафтилэтилендиамина, хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность каждого раствора в кювете толщиной 20 мм, сравнивая с водой. Если измерение проводят, используя широкополосный светофильтр, его следует выбирать так, чтобы при каждой длине волны максимума поглощения анализируемого соединения оптическое пропускание было насколько возможно большим. Измерение оптической плотности проводят при произвольной длине волны, соответствующей максимуму поглощения индивидуальных компонентов смеси, или при длине волны между этими максимумами, например, для смеси 4 4 / - метилен-бис ( о-хлоранилина) и нафтилен-1 5 диизоцианата выбирают длину Концентрацию анализируемого изоцианата кривой. [31]
 |
Стеклянный поглотительный сосуд. [32] |
Проверив, что температура поглотительных растворов не превышает 20 С, в каждый сосуд приливают по 0 5 мл диазотирующего раствора, взбалтывают растворы и выдерживают 2 мин. Затем в каждый сосуд приливают по 0 5 мл раствора сульфаминовой кислоты и взбалтывают до прекращения вспенивания. Через 2 мин в каждый сосуд добавляют по 0 5 мл нафтилэтилендиамина, хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность каждого раствора в кювете толщиной 20 мм, сравнивая с водой. Если измерение проводят, используя широкополосный светофильтр, его следует выбирать так, чтобы при каждой длине волны максимума поглощения анализируемого соединения оптическое пропускание было насколько возможно большим. Измерение оптической плотности проводят при произвольной длине волны, соответствующей максимуму поглощения индивидуальных компонентов смеси, или при длине волны между этими максимумами, например, для смеси 4 4 -метилен-бис ( о-хлоранилина) и нафтилен-1 5 диизоцианата выбирают длину волны в интервале 550 - 585 нм. Концентрацию анализируемого изоцианата определяют по калибровочной кривой. [33]
Нагревают 5 мин на водяной бане 10 мг вещества, 1 мл воды, 0 25 мл соляной кислоты и 10 мг цинковой пыли, фильтруют, охлаждают во льду и приливают 1 мл свежеприготовленного 1 % - ного раствора нитрита натрия. Избыток нитрита разлагают добавлением 1 мл свежеприготовленного 1 % - ного раствора сульфаминовой Кислоты. Смешивают 1 мл полученного раствора с 1 мл раствора р-нафтола в 1 % растворе едкого натра; появляется интенсивная красная окраска. [34]
Переносят аликвотные части стандартного раствора ванадия 1 - 6 мл, содержащие 10 - 60 мкг, в отдельные делительные воронки и разбавляют каждый раствор до 20 мл. Добавляют по каплям раствор перманганата калия до появления небольшого избытка, затем растворы сульфаминовой кислоты и фторида натрия, соляную кислоту и продолжают процедуры, как описано выше для анализируемой пробы. [35]
Затем пластинки опрыскивают 2 % - ным раствором нитрита натрия. Через несколько минут для удаления не вступившего в реакцию количества нитрита натрия пластинку опрыскивают 10 % - ным раствором сульфаминовой кислоты. После этого пластинки оставляют стоять 5 мин. На пластинках проявляются розовые пятна. [36]
Нейтрализация сульфаминовой кислоты происходит значительно медленнее, чем соляной. В этой связи, чтобы полнее использовать преимущество HSO3NH2 при кислотной обработке, следует в 1 5 - 3 раза увеличивать объемы раствора сульфаминовой кислоты по сравнению с минимальными объемами при предшествовавшей обработке соляной кислотой. [37]
Следуют методике определения суммы аммонийного, нитратного и нитритного азота, но перед добавлением окиси магния и сплава Деварда обрабатывают раствор в колбе Кьельдаля одним миллилитром 2 % - ного раствора сульфаминовой кислоты и встряхивают содержимое колбы в течение нескольких секунд для разложения нитрита. [38]
Закрытую пробкой склянку 40 раз переворачивают вверх дном для перемешивания содержимого. Затем дают осадку собраться на дне, открывают склянку и добавляют 3 мл раствора серной кислоты ( 2: 3), выпуская ее на уровне горлышка склянки так, чтобы не взмутить осадок ( если в присутствии нитритов азида натрия не вводили, то для устранения их влияния одновременно с серной кислотой прибавляют 0 15 мл 40 % - ного раствора сульфаминовой кислоты или мочевины), немедленно закрывают пробкой и переворачивают склянку несколько раз для перемешивания содержимого. [39]
Подкисляют хлористоводородной кислотой 5 мл исследуемого раствора ( например, мочи) и вводят 0 1 - 0 2 г цинковой пыли. После полного растворения цинка жидкость охлаждают до 5 С ( или ниже), разбавляют водой до объема 10 мл и образовавшийся амин диазотируют, добавляя 1 мл 3 % - ного раствора NaNOj. Через 5 мин вводят 1 мл 10 % - ного раствора сульфаминовой кислоты и спустя еще 20 мин добавляют 0 5 мл 1 % - ного раствора Чикаго-кислоты в разбавленной ( 1: 100) хлористоводородной кислоте и 5 мл 32 % - ного раствора ацетата натрия. Раствор нагревают 20 мин при 50 С, разбавляют водой до объема 25 мл и через 4 ч измеряют оптическую плотность при 520 - 540 нм. [40]
В кислородную склянку, заполненную доверху пробой, вводят пипеткой ( погружаемой до дна) 2 мл раствора сульфата марганца и 2 мл раствора гидроксида калия. После перемешивания дают отстояться осадку, жидкость при помощи сифона сливают, а к осадку прибавляют б мл серной кислоты. Полученный раствор переносят в колбу, прибавляют 0 3 мл раствора сульфаминовой кислоты или 0 3 мл раствора мочевины, 2 мл раствора KI. Через 5 мин раствор титруют раствором тиосульфата в присутствии крахмала. [41]
Пробы, содержащие плохо осаждающиеся взвешенные вещества, которые могут вызвать снижение концентрации кислорода вследствие интенсивной жизнедеятельности микроорганизмов, необходимо осветлять при одновременном прибавлении токсичного вещества. Пробу отбирают, как и в предыдущем случае, в бу тыль, снабженную притертой пробкой. Сразу после отбора к ней прибавляют на 1 л пробы 10 мл раствора сульфаминовой кислоты и хлорида ртути ( II), а также 10 мл 10 % - ного раствора сульфата алюминия-калия. [42]
Раствор в поглотителе после отбора пробы воздуха доводят дистиллированной водой до первоначального объема. Если предполагается присутствие озона в пробе, ее оставляют на 20 мин для того, чтобы озон разложился. Из поглотителя 8 мл раствора помещают в колориметрическую пробирку, прибавляют 0 5 мл 0 6 % раствора сульфаминовой кислоты и по 1 мл парарозанилина и 0 2 % раствора формальдегида. Не допускается, чтобы окрашенный раствор стоял в кювете продолжительное время. Количество сернистого газа в пробе находят по градуировочному графику. [43]
Прибавляют 5 мл серной кислоты, доводят до 250 мл и гомогенизируют. Прибавляют 1 мл раствора сульфаминовой кислоты, 1 мл раствора молибдата аммония и 1 мл раствора двухлористого олова. [44]
Приливают в колбу 5 мл серной кислоты ( 1: 1 по объему) и выдерживают 2 ч на металлической бане при 140 С с обратным холодильником. Шлифы колбы и холодильника должны быть тщательно подогнаны. К охлажденному раствору приливают 5 мл воды, охлаждают до 20 С и прибавляют 0 1 мл 5 % - ного раствора азотистокислого натрия. Прибавляют 0 1 мл 10 % - ного раствора сульфаминовой кислоты, встряхивают и приливают 1 мл 1 % - ного раствора диметиланилина в 10 % - ной серной кислоте. Выдерживают 30 мин при 20 С. [45]
Страницы: 1 2 3 4