Cтраница 2
Титр раствора соли Мора устанавливают по дихромату калия: 25 мл 0 1 н раствора дихромата калия помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, приливают 200 мл воды, 40 мл разбавленной 1: 1 серной кислоты. Раствор перемешивают, охлаждают, прибавляют к нему 5 - 6 капель раствора фенилантраниловой кислоты. Раствор скова перемешивают и медленно титруют раствором соли Мора до перехода его вишневой окраски в зеленую. [16]
К охлажденному раствору прибавляют КМпО4 в некотором избытке для окисления V1V до Vv. Избыток КМпО4 раскисляют 2 5 % - ным раствором щавелевой кислоты, прибавляют 5 капель раствора фенилантраниловой кислоты ( 0 2 г в 100 мл 0 2 % - ного раствора соды; и, спустя 2 - 3 мин. [17]
Добавляют щепотку двууглекислого натрия для вытеснения воздуха во избежание окисления железа, прибавляют одну каплю раствора силикомолибденовой кислоты и горячий раствор титруют раствором бихромата калия до перехода синего цвета в слабо-зеленый. Раствор охлаждают под краном, добавляют 5 мл серной, кислоты ( 1: 1), разбавляют холодной водой до 150 мл, прибавляют 4 капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором бихромата калия. [18]
Осадок хромата свинца растворяют в холодном растворе хлоридной смеси, как указано выше. Раствор разбавляют водой до 100 мл, приливают 10 мл НС1 ( 1: 1), затем из бюретки при перемешивании 0 05л7 раствор соли Мора с избытком в 5 - 10 мл. Прибавляют три капли раствора фенилантраниловой кислоты п оттит-ровывают 0 05 Л7 раствором К С Оу избыток раствора соли Мора до появления фиолетовой окраски. [19]
В коническую кварцевую колбу вводят анализируемый раствор, содержащий 7 5 - 10 мг W ( объем раствора Sj 46 мл), 9 0 мл концентрированной H2S04, 10 мл 85 % - ной Н3Р04, воду до объема 75 мл; через смесь пропускают ток СОа в течение 20 мин. Во время облучения над раствором пропускают слабый ток С02; температура раствора 15 - 30 С. После облучения вводят 6 - 8 капель 0 2 % - ного раствора фенилантраниловой кислоты и титруют 0 01 N раствором NH4VO3 до появления неисчезающей фиолетовой окраски. [20]
К промытому осадку прибавляют постепенно 10 ил раствора железо-аммиачннх квасцов до полного растворения осадка. Раствор фильтруют и отсасывают и, чтобы на фильтре совершенно не осталось следов закиси меди, фильтр промывают 2 - 3 раза раствором железо-аммиачных квасцов, по 2 - 3 мл и еще несколько раз холодной дистиллированной водой. По окончании промывания фильтра к жидкости в колбе тотчас же прибавляют I мл раствора фенилантраниловой кислоты ( индикатора) и титруют 0 1н раствором бихромата калия до перехода буровато-зеленой окраски в вишнево-фиолетовую. Проводят контрольный опыт - для этого к 20 мл железо-аммиачннх квасцов приливают 20 - 30 мл дистиллированной воды, прибавляют I мл фенилантраниловой кислоты и титруют 0 1н раствором бихромата калия. [21]
Для окисления ванадия прибавляют по каплям 1 % - ный раствор перманганата калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 - 2 мин. Для восстановления избытка перманганата прибавляют 1 - 2 капли 5 % - ного раствора нитрита натрия при перемешивании ( малиновая кислота раствора исчезает) и тут же добавляют 2 г мочевины ( карбамида) для разрушения избытка нитрита и перемешивают. Добавляют 80 мл разбавленной ( 1: 1) H2SO4, 6 капель раствора фенилантраниловой кислоты ( 2 г / л, содержащей 2 г / л карбоната натрия), раствор при этом окрашивается в розово-фиолетовый цвет. Мора до перехода цвета раствора в зеленый. [22]
К горячему сернокислому раствору объемом - 5 - 6 мл при бавляют 1 мл раствора нитрата серебра, 0 2 г персульфата аммония и кипятят до разрушения избытка персульфата ( - 5 мин. Обмывают стенки колбы и стекло водой, кипятят еще 5 мин. I: 1) серной кислоты и титруют раствором соли Мора в присутствии 2 капель раствора фенилантраниловой кислоты до перехода фиолетовой окраски в бледно-зеленую. [23]
Предлагается следующая методика количественного определения глюкозы. Точную навеску глюкозы ( 0 15 г) растворяют в мерной колбе на 100 мл. После этого колбу охлаждают, прибавляют 10 мл воды, 3 - 4 капли 0 1 % - ного раствора фенилантраниловой кислоты и оттитровывают избыток окислителя стабилизированным [5] раствором соли Мора до перехода розово-фиолетового окрашивания в зеленое. Наблюдается четкий переход окраски. [24]
К промытому осадку прибавляют постепенно 10 мл раствора железо-аммиачных квасцов до полного растворения осадка. Раствор фильтруют и отсасывают и, чтобы на фильтре совершенно не осталось следов закиси меди, фильтр промывают 2 - 3 раза раствором железо-аммиачных квасцов по 2 - 3 мл и еще несколько раз холодной дистиллированной водой. По окончании промывания фильтра к жидкости в колбе тотчас же прибавляют I мл раствора фенилантраниловой кислоты ( индикатора) и титруют 0 1н раствором бихромата калия до перехода буровато-зеленой окраски в вишнево-фиолетовую. Проводят контрольный опыт - для этого к 20 мл железо-аммиачных квасцов приливают 20 - 30 мл дистиллированной воды, прибавляют I мл фенилантраниловой кислоты и титруют 0 1н раствором бихромата калия. [25]