Cтраница 1
Раствор окрашенного комплекса, образующегося в результате соединения двухвалентного железа с о-фенантролином, используемый при окислительно-восстановительном титровании в качестве индикатора, нельзя добавлять к титрованному раствору сульфата церия, как это делают в ацидиметрии при использовании в качестве индикатора метилового красного, так как при этом указанный комплекс может разрушиться. Этот индикатор, однако, можно добавить к раствору соли Мора, в котором он остается устойчивым. Небольшие изменения, имеющие место при титровании одного и того же количества сульфата церия после добавления к нему индикатора, обусловлены тем, что комплекс железа ( II) с фенантролином является восстановителем. Поэтому после добавления индикатора установку титра раствора соли Мора следует произвести вновь. [1]
Поглощение в растворах окрашенных комплексов рзэ имеет вид широких полос и отличается очень высокой интенсивностью, характеризуемой молярными коэффициентами погашения в тысячи и даже десятки тысяч единиц. Поэтому в подобных определениях достижима значительная чувствительность. С другой стороны, с органическими реагентами возможны только групповые определения, поскольку спектры комплексных соединений в ряду рзэ почти тождественны друг другу и лишь незначительно различаются характеристиками максимумов полос. Линии и полосы индивидуальных ионов рзэ при этом незаметны, так как концентрации анализируемых растворов намного ниже тех, которые необходимы для появления индивидуальных спектров. [2]
При небольшом избытке реагента оптические плотности растворов окрашенного комплекса и чистого реагента целесообразнее измерять отдельно по отношению к чистому растворителю и затем косвенным приемом определить оптическую плотность AD, обусловленную поглощением только анализируемого комплекса ( стр. [3]
При небольшом избытке реагента оптические плотности растворов окрашенного комплекса и чистого реагента целесообразнее измерять отдельно по отношению к чистому растворителю и затем косвенным приемом определить оптическую плотность АЛ, обусловленную поглощением только анализируемого комплекса ( см. разд. [4]
Цветная реакция специфична на железо и лишь незначительное число примесей мешают ее проведению; раствор окрашенного комплекса точно подчиняется закону Ламберта - Бэра. Применение этой реакции к исследованию очень малых объемов раствора зависит только от того, можно ли с помощью очень малых объемов реактивов добиться получения достаточно концентрированного раствора окрашенного комплекса. Восстановление железа проводят в кислом растворе, обрабатывая его большим избытком 10-процентного раствора солянокислого гидроксиламина в воде, не содержащей железа. К восстановленному раствору железа добавляют избыток 0 1-процентного раствора о-фенантролина в воде, перегнанной на приборе со шлифами. В растворе объемом 200 X минимальный объем реактива должен составлять 12 X на 1 у железа. Такое соотношение, с одной стороны, обеспечивает достаточный избыток реактива, а с другой - не приводит к очень сильному увеличению объема раствора, что существенно при работе в суб-микромасштабе. Раствор нейтрализуют с помощью концентрированного или немного разбавленного раствора аммиака, свободного от примесей железа. [5]
Как уже говорилось, главные трудности колориметрических методов определения платиновых металлов заключаются в необходимости количественного получения в растворе окрашенного комплекса нужного состава. [6]
Для выбора оптимальной длины волны, при которой следует проводить фотометрическое измерение, необходимо знать форму кривой поглощения раствора окрашенного комплекса, а также раствора самого реагента, если он окрашен. [7]
Метод основан на осаждении НПАВ модифицированным реактивом Драгендорфа, образовании желтой комплексной соли висмута с пирролидинтио-карбаматом натрия и фотометрировании раствора образовавшегося окрашенного комплекса. [8]
Фотометрические методы можно разделить на две группы: методы, в которых фотометрируют водный раствор, и методы, в которых измеряют поглощение раствора окрашенного комплекса в органическом растворителе. Вообще экстракционно-фотометрические методы считаются более эффективными, и вследствие этого они находят довольно широкое применение. Экстракция, которой заканчивается аналитическая методика, повышает избирательность определения в результате отделения определяемого элемента от мешающих компонентов, содержащихся в водном растворе. [9]
В основу фотоколориметрических газоанализаторов положена цветная избирательная реакция химического взаимодействия между компонентом газовой смеси, концентрация которого определяется, и индикаторным раствором. Цветная избирательная химическая реакция сопровождается образованием в растворе окрашенных комплексов, концентрация которых определяется методом измерения светопоглощения. [10]
Комплексное соединение меди с комплексоном I синего цвета в кислом растворе имеет максимум светопоглощения при длине волны 690 - 710 M L, в щелочной среде - при 640 - 680 мц. Как указывает Нильш и Бельц [15], светопоглощение растворов окрашенного комплекса имеет постоянное значение при рН 3 20 - 6 00 и 8 65 - 9 50 и не зависит от характера анионов. Обе области рН пригодны для колориметрического определения меди. Подчинение закону Ламберта-Беера наблюдается при рН 4 - 5 в области концентраций 0 04 - 7 00 мг / мл меди. В работе отсутствуют примеры практического применения метода. [11]
Продукт окисления диметилглиоксима, образующий с никелем яркоокрашенное соединение, неустойчив, поэтому окислитель, а затем щелочь необходимо прибавлять последпими к заранее приготовленной смеси растворов никеля с диметилглиоксимом. Слишком большой избыток сильного окислителя вреден, так как он разрушает образовавшееся соединение. Раствор окрашенного комплекса имеет максимум поглощения в области 450 - 500 нм. [12]
Продукт окисления диметилглиоксима, образующий с никелем яркоокрашенное соединение, неустойчив, поэтому окислитель, а затем щелочь необходимо прибавлять последними к заранее приготовленной смеси растворов никеля с диметилглиоксимом. Слишком большой избыток сильного окислителя вреден, так как он разрушает образовавшееся соединение. Раствор окрашенного комплекса имеет максимум поглощения в области 450 - 500 ммк. Растворимость диметилглиоксимата никеля в хлороформе ( бледно-желтый раствор) дает возможность легко отделять малые количества никеля от больших количеств железа ( III), алюминия, кобальта и других элементов. Небольшие количества ( 0 25 - 0 5 мг) Со, Сг и Мп не мешают определению никеля. Для предотвращения осаждения малых количеств железа ( III) и алюминия следует добавлять сегнетову соль ( тартрат калия-натрия), образующую прочные комплексы с указанным элементом. [13]
Продукт окисления диметилглиоксима, образующий с никелем яркоокрашенное соединение, неустойчив, поэтому окислитель, а затем щелочь необходимо прибавлять последними к заранее приготовленной смеси растворов никеля с диметилглиоксимом. Слишком большой избыток сильного окислителя вреден, так как он разрушает образовавшееся соединение. Раствор окрашенного комплекса имеет максимум поглощения в области 450 - 500 нм. [14]
Продукт окисления диметилглиоксима, образующий с никелем яркоокрашенное соединение, неустойчив, поэтому окислитель, а затем щелочь необходимо прибавлять последними к заранее приготовленной смеси растворов никеля с диметилглиоксимом. Слишком большой избыток сильного окислителя вреден, так как он разрушает образовавшееся соединение. Раствор окрашенного комплекса имеет максимум поглощения в области 450 - 500 ммк. Растворимость диметилглиоксимата никеля в хлороформе ( бледно-желтый раствор) дает возможность легко отделять малые количества никеля от больших количеств железа ( III), алюминия, кобальта и других элементов. Небольшие количества ( 0 25 - 0 5 мг) Со, Сг и Мп не мешают определению никеля. Для предотвращения осаждения малых количеств железа ( III) и алюминия следует добавлять сегнетову соль ( тартрат калия-натрия), образующую прочные комплексы с указанным элементом. [15]