Cтраница 3
В делительную воронку емкостью 250 мл помещают 100 мл пробы, прибавляют 10 мл раствора купферона и экстрагируют титан 30 мл смеси изоамилового спирта и бензола в тече-ние 1 - 2 минут. Экстракцию проводят два раза. Органический слой отбрасывают, а водный помещают в стакан емкостью 200 мл и кипятят 10 - 15 минут. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. [31]
К элюату прибавляют 9 00 мг нитрата бериллия, 10 см3 6 % - ного раствора купферона и несколько капель метилового оранжевого. При нейтрализации раствора гидрокси-дом аммония осаждается купферонат бериллия, с которым соосаждаются гидрокси-ды лантаноидов, скандия и тория. Осадок купфероната озоляют и в золе определяют редкоземельные элементы спектрографическим методом. [32]
Отбирают 25 мл раствора в делительную воронку, прибавляют 10 мл 6 % - ного раствора купферона, 15 мл СНС13 и встряхивают 30 сек. Слой СНС13 сливают, к водному слою прибавляют купферон до прекращения выделения купферонатов железа и титана ( на что указывает белый цвет образующегося осадка), приливают СНС13 и снова экстрагируют. Экстрагирование повторяют до получения бесцветного хлороформного слоя. [33]
Отбирают 25 мл раствора в делительную воронку, прибавляют 10 мл 6 % - ного раствора купферона, 15 мл СНС13 и встряхивают 30 сек. Слой СНС13 сливают, к водному слою прибавляют купферон до прекращения выделения купферонатов железа и титана ( на что указывает белый цвет образующегося осадка), приливают СНС13 и снова экстрагируют. Экстрагирование повторяют до получения бесцветного хлороформного слоя. [34]
Далее раствор подкисляют азотной кислотой до 1 - 1 5 М, прибавляют нужное количество раствора купферона, немного раствора азотнокислого гидразина и через 15 - 20 мин. [35]
В делительную воронку емкостью 200 мл помещают 25 мл раствора пробы, прибавляют 10 мл раствора купферона и экстрагируют титан 30 мл смеси изоамилового спирта и бензола в течение 1 - 2 минут. Промывную жидкость присоединяют к водной фазе в конической колбе емкостью 250 мл и упаривают досуха, к сухому остатку приливают 15 - 20 мл азотной кислоты и 1 мл перекиси водорода и снова упаривают. Остаток растворяют в 80 мл воды, прибавляют 10 мл 0 1 М раствора комплексоната магния, 15 - 20 мл буферного раствора, 0 1 г индикаторной смеси и титруют раствором комплексона III до синей окраски. Затем прибавляют 2 5 мл раствора унитиола и титруют сернокислым магнием до вин-но-красного цвета. [36]
На рис. 4.3 приведены кривые титрования ионов меди ( II) и железа ( III) раствором купферона. Точка эквивалентности с использованием этих реакций на графике четко выражена. Отсутствие линейной зависимости между амплитудой сигнала поглощения и количеством добавленного реактива в начале титрования указывает на то, что при начальной концентрации определяемого парамагнитного иона имеет соотношение у2 Н 7 Т2 С 1 и, следовательно, амплитуда сигнала непропорциональна скорости спин-решеточной релаксации. Наличие эой нелинейности в данном случае не отражается на нахождении точки эквивалентности. [37]
Отбирают 10 0 мл раствора в делительную воронку, добавляют 5 - 7 мл 6 % - ного раствора купферона, 15 мл хлороформа и перемешивают. Экстракцию повторяют до получения бесцветного экстракта. Водный слой сливают в мерную колбу вместимостью 500 мл и разбавляют до метки. Аликвотиую часть ( содержащую 75 - 150 мкг А1) переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 % - иый раствор NaOH до рН 5 - 6 и 5 мл 0 1 и. Измеряют оптическую плотность при 545 нм. [38]
Затем переносят 10 мл полученного раствора в делительную воронку, приливают 5 - 7 мл 6 / а-ного раствора купферона, 15 мл хлороформа и перемешивают. Повторяют экстрагирование до получения бесцветного экстракта. [39]
Охлаждают и, не отфильтровывая выделившейся серы, осаждают Ti, V и Zr 6 % - ным раствором купферона. [40]
К 20 мл анализируемого раствора с рН 1 - 2 добавляют 2 - 3 мл 2 % - кого раствора купферона и экстрагируют хлороформом образовавшиеся купферонаты. Избыток купферона удаляют экстракцией двумя порциями хлороформа. [41]
Переносят 100 мл полученного раствора в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 25 мл свежеприготовленного 9 % - ного раствора купферона и встряхивают. Приливают 25 мл хлороформа, встряхивают 10 сек и после разделения слоев сливают нижний хлороформный слой. Вводят 20 мл хлороформа, повторяют экстракцию и добавляют еще 10 мл раствора купферона для полного осаждения ниобия. [42]
Дифференциальная осциллограмма 0 11 мг Си / л и 2 38 мг Cd / л в растворе очищенного цинкового электролита ( фон 140 г / л ZnS04 0 1 N НС1. [43] |
В электролитах, содержащих фосфатный буфер с рН 7, 10 - 2 М Na2S203 и 10 - 2 М раствор купферона, Cd2 дает хорошо выраженные кривые; на этом фоне можно определять 0 2 - 5 0 мкг Cd / мл. [44]
Купфероновый осадок, содержащий ванадий и железо, отфильтровывают и промывают 3 % - ной ШЗО содержащей 1 - 2 мл раствора купферона. Осадок с фильтром переносят в платиновый тигель, озоляют и слегка прокаливают. Прокаленный осадок сплавляют с 0 5 - 1 г Na2C03, плав выщелачивают горячей водой и фильтруют в мерную колбу емк. [45]