Cтраница 4
Помещают 10 мл раствора А в делительную воронку амеити-мостыо 250 мл, прибавляют - 0 2 г аскорбиновой кислоты, 10 мл раствора купферона, 30 л смеси для экстракции и встряхивают содержимое воронки в течение 1 минуты. Промывные воды присоединяют г к водной фазе. Добавляют в воронку 40 - 50 мл буферного раствора с рН 5 5 до рН 5 рН раствора проверяют по универсЕшГной индикаторной бумаге), прибавляют 5 мл купферона и встряхивают. Операцию реэкстракции повторяют еще 2 раза. Реэкстракт собирают в мерную колбу вместимостью 100 мл. [46]
Кислотность раствора ( фильтрата) доводят серной кислотой до 5 % ( по объему) и осаждают ванадий 5 - 10 мл 6 % - ного раствора купферона. Прибавляют немного мацерированной бумаги и оставляют раствор стоять 20 - 30 мин. [47]
Затем осадок промывают холодным 1 % - ным раствором соляной кислоты с добавлением купферона ( на 100 мл кислоты берут 5 мл 6 % - ного раствора купферона), прокаливают при 600 С и взвешивают. [48]
Сернокислый раствор после Б доводят до 2 н кислотности серной кислотой, охлаждают до температуры ниже 5 в ледяной ванне и обрабатывают охлажденным 5 % - ным раствором купферона до прекращения образования хлопьевидного осадка; размешивают с бумажной массой, осадок отсасывают под небольшим вакуумом, хорошо промывая холодной 2 к серной кислотой, содержащей несколько капель купферона, и окончательно отсасывают досуха. Осадок прокаливают влажным в фарфоровом тигле сначала осторожно, пока не сгорит все органическое вещество, а затем более сильно; остаток сплавляют с бисульфатом и сплав выщелачивают оксалатом аммония для получения раствора, из которого можно с помощью таннина выделить титан; в растворе остаются железо, цирконий и ванадий ( см. гл. [49]