Раствор - куркумин
Cтраница 1
Раствор куркумина: растворяют 0 040 г куркумина и 5 0 г щавелевой кислоты в 80 мл 95 % - ного этилового спирта. [1]
Растворы куркумина используют, например, при определении бора в обработанной древесине. В этом случае на зачищенную поверхность древесины, обработанной борной кислотой или бурой для предохранения от вредителя, наносят две капли спиртового раствора куркумина и после их испарения две капли раствора соляной кислоты ( 30 мл 95 % - ного спирта и 20 мл 30 % - ной НС1), насыщенного салициловой кислотой; при содержании Н3ВО3 менее 0 1 % наблюдается красно-коричневое пятно; при-0 2 % - однородное ярко-красное; при-0 8 % - интенсивное темно-каштановое. Окрашивание сухой древесины наблюдается через 5 мин, сырой - через 30 мин. [2]
Кроме того, растворы куркумина редко бывают устойчивыми, и получить воспроизводимые результаты поэтому трудно. [3]
Затем вводят 2 мл раствора куркумина и вновь выпаривают при температуре 55, которая строго выдерживается. [4]
Фильтровальную бумагу пропитывают 0 2 % - ным раствором куркумина и высушивают. [5]
Отбирают аликвот 1 00 мл в стакан вместимостью 250 мл из не содержащего бор стекла, добавляют 4 мл раствора куркумина и перемешивают. Выпаривают досуха на водяной бане при 55 С и выдерживают при этой температуре еще 15 мин. После охлаждения остаток растворяют в 25 0 мл этанола, фильтруют и измеряют оптическую плотность при 540 нм по этанолу. [6]
Переносят рекомендуемую аликвотную часть в сухую платиновую чашку - емкостью 100 мл, добавляют 3 мл 0 125 / о-щого раствора куркумина, тщательно перемешивают раствор и продолжают аиализ, как при построении калибровочного графика. [7]
Переносят по 10 мл растворов в сухие платиновые чашки емкостью 100 мл, добавляют 3 мл 0 125 % - кого раствора куркумина, тщательно перемешивают и дают растворам постоять 30 мин. Добавляют 30 мл воды и тотчас же переливают растворы в делительные воронки емкостью 250 мл, содержащие по 100 мл воды. Ополаскивают платиновые чашки 40 мл диэтилового эфира и переливают его-в делительные воронки. Встряхивают воронки 30 сек и после разделения слоев дают нерастворимому розоцианину собраться между эфирными и водными слоями. Открывают кран, сливают нижний водный слой, оставив 1 мл водного раствора. Пипеткой удаляют большую часть эфира, оставив над розоцианином 1 - 2 мл эфирной фазы. Повторяют экстракцию, каждый раз добавляя 20 мл диэтилового эфира, до тех пор, пока экстракт не станет бесцветным. Отбрасывают все эфирные экстракты, добавляют в воронки 8 мл метилового спирта, энергично встряхивают воронки для растворения розо-цианина и переливают растворы в небольшие мерные цилиндры. Доводят объемы растворов до 15 мл, доливая метиловый спирт, фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 42 в кювету с толщиной слоя 4 см и измеряют оптические плотности при длине волны 555 нм. По результатам измерений строят калибровочный график. [8]
 |
Кривые пропускания. [9] |
Окрашенное соединение получают добавлением к сухому щелочному остатку, полученному при выпаривании дистиллята или при другом процессе отделения бора, соляной кислоты, щавелевой кислоты и раствора куркумина с последующим высушиванием при тщательно контролируемых условиях. Образующееся окрашенное соединение экстрагируют ацетоном или 95 % - ным этанолом. [10]
В платиновую чашку вносят 20 мл анализируемого раствора, 1 мл 10 % - ного раствора NaOH, выпаривают досуха на водяной бане. Приливают 3 мл раствора куркумина ( 0 125 г куркумина растворяют в 100 мл конц. С и остаток полностью растворяют при помешивании. Охлаждают, вливают 3 мл раствора [ к 50 мл конц. С, разбавляют 20 мл бидистиллята и 80 мл воды, переносят в делительную воронку, добавляют 15 мл экстрагента ( 1 г фенола растворяют в 100мл циклогексанона), обмывая остатки раствора на платиновой чашке, сливают их в делительную воронку. К объединенным экстрактам объемом 8 мл приливают 1 мл ац. Измеряют ОП при 555 нм относительно раствора экстрагента. [11]
Раствор пробы, объем которого не должен превышать 20 мл, смешивают в маленькой платиновой чашке с 1 мл 10 % - ного раствора едкого натра и выпаривают досуха на водяной бане. Затем прибавляют 3 мл раствора куркумина, выдерживают в течение 5 мин при 60 С и остаток полностью растворяют, перемешивая содержимое чашки. После охлаждения раствора до комнатной температуры добавляют 3 мл смеси серной и уксусной кислот и хорошо перемешивают. Пробу оставляют стоять на 20 мин при 25 С, разбавляют 20 мл бидистиллята и 80 мл воды переносят в делительную воронку. [12]
Отбирают 2 50 мл этого раствора в платиновую чашку, которую помещают в бокал с холодной водой так, чтобы дно чашки было погружено в воду. Добавляют в чаш у 3 0 мл раствора куркумина, перемешивают, снимают чашку с бокала и дают ей 15 мин постоять. Чашку промывают 10 мл НС1 ( 3: 1) и пропускают их через колонку, затем колонку отсасывают. Обмывают чашку и колонку 20 мл воды и снова отсасывают. Колонку затем обрабатывают 10 мл НС1 ( 3: 1) и промывают водой до удаления кислоты. [13]
Переливают раствор IB мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до мелки смесью ледяной уксусной и концентрированной серной ( 1: 1) кислот. Переносят рекомендуемую аликвотную - часть в сухую платиновую чашку емкостью 100 мл, добавляют 3 мл 0 125 / о-ного раствора куркумина, тщательно перемешивают раствор и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. [14]
В пять сухих мерных колб емкостью 50 мл помещают 1 0; 2 0; 3 0; 4 0 и 5 0 мл стандартного раствора бора концентрации 0 02 мг В / мл и доводят объем каждого раствора, а также раствора для холостого анализа водой до метки. Переносят по 0 5 мл растворов в сухие мерные колбы емкостью 100 мл, добавляют 3 0 мл 0 125 % - ного раствора куркумина и 5 0 мл смеси ледяной уксусной и концентрированной серной ( 1: 1) кислот. Тщательно перемешивают растворы, дают им отстояться в течение 30 мин и доливают 25 мл воды, затем разбавляют почти до метки метиловым спиртом. [15]
Страницы: 1 2