Cтраница 2
В пять мерных колб емкостью по 100 мл наливают 1 0; 2 0; 3 0; 4 0 и 5 0 мл стандартного раствора бора. Из каждой колбы переносят аликвотную часть ( 0 5 мл) b сухую мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 3 0 мл раствора куркумина, 5 0 мл смеси ( 1: 1) ледяной уксусной и концентрированной серной кислот и тщательно перемешивают. Через 1 ч доливают 25 мл воды и разбавляют раствор почти до метки метиловым спиртом. [16]
В пять мерных колб емкостью по 100 мл наливают 1 0; 2 0; 3 0; 4 0 и 5 0 мл стандартного раствора бора. Из каждой колбы переносят аликвотную часть ( 0 5 мл) b сухую мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 3 0 мл раствора куркумина, 5 0 мл смеси ( 1: 1) ледяной уксусной и концентрированной серной кислот и тщательно перемешивают. Через 1 ч доливают 25 мл воды и разбавляют раствор: почти до метки метиловым спиртом. [17]
Переносят тигель с охлажденным плавом в кварцевый стакан емкостью 250 мл, добавляют 40 мл воды, медленно нагревают раствор до 80 СС до растворения плава и охлаждают. Добавляют очень медленно 40 мл серной кислоты ( 1: 1), выпаривают раствор приблизительно до 40 мл, охлаждают, переносят в сухую мерную колбу, разбавляют до метки водой, переносят 0 5 мл в сухую мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 3 0 мл 0 125 % - ного раствора куркумина и продолжают анализ, как описано на стр. [18]
Переносят тигель с охлажденным плавом в кварцевый стакан емкостью 250 мл, добавляют 40 мл воды, медленно нагревают раствор до 80 С до растворения плава и охлаждают. Добавляют очень медленно 40 мл серной кислоты ( 1: 1), выпаривают раствор приблизительно до 40 мл, охлаждают, переносят в сухую мерную колбу, разбавляют до метки водой, переносят 0 5 мл в сухую мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 3 0 мл 0 125 % - ного раствора куркумина и продолжают анализ, как описано на стр. [19]
Раствор, содержащий 1 - 10 мкг бора и небольшой избыток гидроокиси кальция, выпаривают досуха в фарфоровой чашке на паровой бане. Остаток охлаждают, к нему прибавляют 1 мл соляной кислоты ( 1: 4), 5 мл раствора щавелевой кислоты и перемешивают вращательным движением колбы. Добавляют 2 мл раствора куркумина и хорошо перемешивают. После охлаждения прибавляют 25 мл ацетона, раствор фильтруют через фильтр со стеклянной пористой пластинкой в большую пробирку при несильном отсасывании. Остаток промывают 25 мл ацетона, порциями по 3 - 5 мл. Переносят ацетоновый раствор в мерную колбу на 100 мл и разбавляют до метки холодной свежедистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность при 540 ммк. Проводят контрольный опыт со всеми реагентами через все стадии анализа. Растворы для построения калибровочной кривой приготовляют, добавляя известные количества борной кислоты к растворам, аналогичным по составу анализируемому, но не содержащим бэра. [20]
В мерные колбы емкостью 250 мл помещают 180 мл метилового спирта, добавляют 0 25; 0 50; 0 75 и 1 0 мл стандартного раствора бора и продолжают, как описано на стр. Затем переносят чашку на водяную баню, упаривают раствор досуха и охлаждают. Добавляют 3 0 мл 0 125 % - ного раствора куркумина и продолжают анализ, как описано на стр. [21]
Если анализируемая проба содержит бор в концентрации 0 10 - 1 0 мг / л, отбирают 1 00 мл пробы. Если концентрация бора в пробе превышает 1 0 мг / л, разбавляют пробу Дистиллированной водой так, чтобы в 1 00 мл было примерно 0 5 мкг бора. Переносят отобранную пробу в маленькую чашку, прибавляют 4 0 мл раствора куркумина и осторожно перемешивают. Затем ставят чашку на водяную баню, нагретую до 55 2 С, так, чтобы дно чашки было немного погружено в воду, и оставляют там на 80 мин. [22]
Растворяют I г циркония в 10 мд серной кислоты в присутствии 5 г сульфата аммония, при нагревании с обратным холодильником. Охладив раствор, разбавляют его до 25 мл. К 0 25 мл полученного раствора прибавляют 8 мл 0 125 иого раствора куркумина в уксус - вой кислоте 3 мл смеси равных объемов серной и уксусной кислот хо-роао перемешивают и оставляют на 15 минут. [23]
Из полученного щелочного дистиллята отбирают аликвотную часть, содержащую не более 1 5 мкг В, и выпаривают в платиновом тигле или чашке досуха. Остаток прокаливают для разложения органических веществ. Чашку или тигель с остатком помещают в водяную баню с температурой 55, прибавляют точно 2 мл раствора куркумина и оставляют в водяной бане на Змин. Предварительно охладив раствор, прибавляют 2 мл смеси H2S04 и СН3СООН и, покачивая чашку или тигель, хорошо перемешивают. Через 20 мин реакционную смесь переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, чашку или тигель споласкивают 70 % - ным этанолом и, приливая его, доводят объем раствора до метки. В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта. [24]
Поддерживают такой режим нагрева обеих колб, чтобы в колбе 4 оставалось около 25 мл спирта, до тех пор, пока в платиновой чашке емкостью 100 мл, содержащей 2 мл 10 % - ного раствора щелочи ( см. примечание 2), не соберется около 75 мл дистиллята. Переливают дистиллят в мерную колбу емкостью 25 мл и доливают до метки воду. Быстро переносят аликвотную часть 10 мл в прежнюю платиновую чашку, добавляют 2 0 мл 10 % - ного раствора щелочи, упаривают раствор досуха на кипящей водяной бане ( см. примечание 3) и охлаждают. Добавляют 3 0 мл 0 125 % - ного раствора куркумина и осторожно подогревают для растворения остатка. К горячему раствору добавляют 3 0 мл смеси ( 1: 1) ледяной уксусной кислоты и концентрированной серной кислоты и энергично перемешивают. Хорошее перемешивание - наиболее важное условиедля количественного протекания реакции и возможности избежать кристаллизации солей. Через 15 мин добавляют 25 мл воды, переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют его почти до метки метиловым спиртом. С, доводят объем раствора до метки метиловым спиртом и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 555 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. По результатам измерений строят калибровочный график. [25]