Раствор - ацетальдегид
Cтраница 3
В каждую колбу соответственно приливают 2 5; 5 0; 10 0; 30 0; 50 0; 70 0 и 100 мл 0 1 % - ного раствора ацетальдегида, доводят тем же 50 % - ным спиртом до метки и перемешивают. [31]
Ампулу переносят в толстостенную склянку, в которую предварительно наливают 50 % - ный раствор, не содержащий альдегидов спирта в количестве, требуемом для приготовления 1 % - ного раствора ацетальдегида. Плотно закрывают склянку резиновой пробкой и разбивают ампулу. [32]
Сухой ацетальдегид присоединяет как при каталитическом, так и при некаталитическом самоокислении главное количество поглощаемого кислорода до гидроперекиси уксусной кислоты. Из в о д-ного раствора ацетальдегида получается лишь уксусная кислота ( ср. [33]
 |
Окраска виниловых полимеров с моно - и дихлоруксусной кислотами. [34] |
К 10 мл водного раствора нитро-пруссида натрия прибавляют несколько капель пиперидина и несколько капель раствора ацетальдегида, при этом появляется интенсивная синяя окраска. [35]
Конденсат после сепаратора 4 возвращается в колонну 2, а газы выводятся в атмосферу. Уксусная кислота, выводимая из колонны, разделяется на два потока: меньший из них идет на приготовление растворов ацетальдегида и катализатора, больший поступает на ректификацию, проводимую для отделения от уксусной кислоты примесей и повышения ее концентрации. Ректификацию повторяют дважды, после чего получают 97 5 - 98 5 % - ный раствор уксусной кислоты. [36]
Кроме паральдегида, известен еще тетрамер ацетальдеги-да ( СН3СНО) 4, называемый метальдегидом. Он получается при действии кислыми катализаторами ( соляной, серной кислотой, хлористым цинком и др.) на ацетальдегид, охлажденный до нуля или еще ниже, а также при пропускании сухого хлористого водорода через раствор ацетальдегида в этиловом эфире. [37]
Если не оговаривается, что проба вносится непосредственно в реактив, то ее вводят в предварительно взвешенную мерную колбу емкостью 50 мл, содержащую 30 мл растворителя ( метанол, нейтрализованный по бромтимоловому голубому, или дистиллированная вода), с помощью медицинского шприца с иглой 75 мм; если необходимо, пробу охлаждают. Колбу закрывают и раствор взбалтывают. Раствор ацетальдегида следует оставить на 15 мин, периодически приоткрывая пробку для снижения давления. Затем колбу с пробой взвешивают. [38]
Окисление вели до 96 % - ной конверсии. В продолжение всего процесса непрерывно отгонялась смесь ацетальдегида, этилацетата и воды. После отделения водного слоя раствор ацетальдегида в этилацетате возвращали обратно в реактор. [39]
Водный 8 - 10 % - ный раствор ацетальдегида из абсорбера 5 поступает на дистилляцию в двухколонный непрерывнодействующий агрегат. В от-парной колонне 7 из раствора выделяется ацетилен, возвращаемый в гидрататор. Основную ( легкую) фракцию-водный раствор ацетальдегида с примесью побочно образующегося кретонового альдегида ( стр. Из верхней части колонны отгоняется 99 % - ный ацетальдегид, из кубовой части выводится водный раствор кротонового альдегида. Кубовый остаток из колонны 7 ( вода, содержащая небольшое количество уксусной кислоты) сливают в канализацию. [40]
Водный 8 - 10 % - ный раствор ацетальдегида из абсорбера 5 поступает на дистилляцию в двухколонный непрерывнодействующий агрегат. В от-парной колонне 7 из раствора выделяется ацетилен, возвращаемый в гидрататор. Основную ( легкую) фракцию-водный раствор ацетальдегида с примесью побочно образующегося кротонового альдегида ( стр. Из верхней части колонны отгоняется 99 % - ный ацетальдегид, из кубовой части выводится водный раствор кротонового альдегида, Кубовый остаток из колонны 7 ( вода, содержащая небольшое количество уксусной кислоты) сливают в канализацию. [41]
 |
Схема получения уксусной кислоты окислением ацетальдегида. [42] |
Выделяющаяся теплота отводится за счет циркуляции реакционной смеси и охлаждения окислительной колонны. В верхнюю, расширенную часть поступает азот для предупреждения образования взрывоопасных концентраций надуксусной кислоты в колонне. В нижнюю часть колонны вводят раствор ацетальдегида и катализатор. Парогазовую смесь, содержащую уксусную кислоту, отводят из нижней части брызгоуловителя. [43]
Прибавление ацетальдегида следует производить таким образом, чтобы накопления его в реакционной колбе не происходило. Если кристаллизация образовавшегося фурил-акролеина не наступает, прибавление ацетальдегида следует прекратить и перемешиванием или добавлением затравки кристаллов фурилакролеина добиться кристаллизации. При хорошем перемешивании и соблюдении необходимой температуры ( - 1, СГ, кристаллизация происходит через 1 5 - 2 часа после прибавления около 50 мл раствора ацетальдегида. [44]
Выходящая из гидрататора парогазовая смесь поступает в холодильник 2, где конденсируются в основном пары воды. Неконденсирующиеся газы отводятся в колонну 4, где остатки ацетальдегида отмывают водой, а ацетилен возвращают в процесс. Часть газа направляют на очистку от азота и двуокиси углерода, чтобы избежать накапливания их в циркулирующей смеси. Раствор ацетальдегида подвергают ректификации. Выход ацетальдегида составляет 96 % от теории. В качестве побочного продукта получается кретоновый альдегид. [45]
Страницы: 1 2 3 4