Cтраница 4
При определении массовой доли серы в стали из ее навески 6 93 г выделен сероводород, который поглотили раствором ацетатов кадмия и цинка. Предварительно найдено, что Т ( I / S) 0 000805 г / мл - и 1 00 мл раствора иода эквивалентен 1 03 мл раствора тиог сульфата. [46]
Так как сероводород быстро окисляется кислородом воздуха, определение надо проводить сразу после отбора пробы или консервировать пробу прибавлением раствора ацетата кадмия или цинка и раствора едкого натра. [47]
Так как сероводород быстро окисляется кислородом воздуха, определение надо проводить сразу после отбора пробы или консервировать пробу прибавлением раствора ацетата кадмия или цинка и раствора едкого натра. Выделяющаяся смесь гидроокиси и сульфида действует одновременно как коагулирующий реактив. Этот способ консервирования выгоден для концентрирования сульфидов и сероводорода из больших объемов пробы. [48]
В колбу 3 до половины ее объема наливают воду; в колбы 4 и 5 помещают по 35 мл раствора ацетатов кадмия и цинка. [49]
Прибавляют 10 0 мл анализируемого раствора ( см. примечание 1) к 100 мл воды и добавляют 10 мл раствора ацетата кадмия. Позволяют осадку седиментировать и сливают осветленную жидкость над осадком на бумажный фильтр. Переносят осадок на фильтр и промывают его водой. В широ-когорлую коническую колбу емкостью 250 мл помещают 100 мл воды, 10 мл разбавленной H2SO4 и 25 мл 0 0625 М раствора иода. Переносят бумажный фильтр в колбу и быстро закрывают ее. Тщательно встряхивают содержимое колбы для полного растворения осадка сульфида. Титруют неизрасходованный иод тиосульфатом натрия, прибавляя раствор крахмала вблизи конечной точки. [50]
После окончания поглощения к раствору, находящемуся в поглотителе ( раствор едкого натра с глицерином), прибавляют 2 мл раствора ацетата кадмия. Выделенную смесь гидроокиси и сульфида кадмия отделяют фильтрованием через стеклянный фильтрующий тигель и промывают дистиллированной водой. Далее анализ проводят по варианту А. [51]
Схема установки для определения сероводорода. [52] |
В поглотительные склянки 7 ( рис. 58) емкостью по 200 мл наливают примерно по 50 мл 2 % - ного раствора ацетата кадмия ( или цинка), а аспиратор 2 заполняют водой. Затем установку проверяют на герметичность. [53]
Газ пропускают со скоростью 5 л / ч через склянку Дрекселя с поглотителем, содержащим 50 мл 2 % - ного раствора ацетата кадмия. Газ пропускают до появления легкой желтизны раствора. По окончании пропускания газа давление в газометре приводят к атмосферному и замеряют объем пропущенного газа. Раствор взбалтывают и оставляют на 2 - 3 мин до полного растворения осадка. Одновременно титруют холостую пробу. [54]