Cтраница 3
Смачивают 1 г пробы 20 мл воды, добавляют порциями 20 мл концентрированной HN03 до растворения сплава. Раствор упаривают до малого объема, разбавляют 20 - 25 мл воды и переводят в делительную воронку вместимостью 100 мл. Добавляют 15 мл 0 05 М раствора ЭДТА, 5 мл 15 % - ного водного раствора ацетилацетона, 2 - 3 капли концентрированного аммиака и перемешивают. Добавляют 8 мл хлороформа и встряхивают в течение 5 мин. Экстракцию повторяют еще два раза, применяя по 8 мл СС14, каждый раз добавляя сначала 5 мл раствора ацетилацетона и две капли аммиака. К объединенному экстракту в другую делительную воронку добавляют 20 мл воды и 15 мл концентрированной НС1, реэкстрагируют Ве ( П) в водный слой. Раствор выпаривают до 2 - 3 мл, разбавляют водой и переводят в мерную колбу вместимостью 50 или 100 мл и разбавляют до метки. Разбавляют до метки, через 20 мин измеряют оптическую плотность при 536 нм. [31]