Cтраница 2
ОН ОН ОН ОН Н рин: его можно получить в чистом виде; на титрование он расходуется в значительно меньших количествах ( 0 5 - 0 7 г на 10 мл) и переход окраски в конце титрования резче, так как маннитоборный комплекс является более сильной кислотой, чем глицероборный, и, кроме того, первое появление розовой окраски легче заметить в растворе маннита, чем в очень вязком растворе глицерина. [16]
Пропускают 200 мл нейтрального раствора ( приблизительно 1 % - ный по анализируемому веществу и 0 5 М по ман-ниту) через ионообменную колонку со скоростью 2 мл / мин. Затем колонку промывают 75 мл раствора маннита и элюируют бор 50 мл хлористоводородной или соответственно уксусной кислоты и 30 мл воды. Элюат собирают в платиновую чашку, где находится 0 5 мл раствора маннита, и упаривают досуха. Сухой остаток смачивают 0 2 мл раствора гидроокиси кальция, вновь упаривают досуха и прокаливают при 700 - 800 С для разрушения органических веществ. [17]
Автором разработан оригинальный метод определения 1.10 - 6 % бора. Сущность метода заключается в том, что к разбавленному раствору кислоты добавлялось небольшое количество раствора маннита, образующего с бором прочное внутрикомплексное соединение. [18]
К навеске кремния 0 5 г в тефлоновом стаканчике добавляют две капли 1 % - ного раствора маннита, 7 мл 45 % - ной фтористоводородной кислоты, 5 мл пергидроля ( 30 % - ного) и 2 капли 0 5 % - ного раствора хлорной меди. Стаканчики закрывают крышками и оставляют на некоторое время, при необходимости охлаждая, чтобы реакция не шла бурно. Затем стаканчики помещают в водяную баню, выдерживают до полного разложения кремния и далее поступают так же, как при анализе двуокиси кремния. [19]
Поскольку предварительное удаление кремния связано с введением в раствор маннита, было исследовано влияние этого реактива на флуоресцентную реакцию бора с бензоином. Опыты на искусственных смесях показали, что присутствие в растворе 0 3 мл 1 % - ного раствора маннита полностью гасит флуоресценцию. Таким образом, перед флуорометриче-ским определением бора с бензоином маннит необходимо удалять. Это легко осуществляется прокаливанием остатка в муфеле. При этом потерь бора не наблюдается, но лишь в том случае, если строго соблюдать рН среды, при котором проводится упаривание растворов перед прокаливанием. Прокаливание проводят в муфеле при температуре около 800 в течение 10 минут. Необходимое рН среды создается добавлением раствора углекислого натрия до щелочной реакции. При соблюдении указанных условий отделения основной массы кремния определение бора по реакции с бензоином дает хорошие результаты. [20]
В моменты времени, отмеченные на графике стрелками, воду заменяли 0 2 М и 0 4 М растворами маннита ( осмотическое давление соответственно около 5 и 10 атм), после чего листья снова помещали в воду. Этот уровень обычно достигался через 1 - 2 ч, причем в опытах с 0 4 М раствором маннита он был значительно выше. [21]
В платиновую чашку емкостью 50 - 100 мл вносят 25 мл воды, 0 5 - 1 0 мл 2 % - ного раствора маннита и при охлаждении снегом или льдом добавляют небольшими порциями, при постоянном помешивании платиновым шпателем, 4 мл испытуемой пробы ( что соответствует 1 г кремния) - По окончании гидролиза добавляют 5 мл плавиковой кислоты, перемешивают и чашку помещают на водяную баню. Если осадок при нагревании не растворяется, добавляют, пользуясь полиэтиленовой пипеткой, еще 2 мл плавиковой кислоты, смесь перемешивают и нагревают на водяной бане до растворения осадка и далее почти до полного упаривания при температуре бани 70 - 90 С. Затем добавляют еще 2 мл плавиковой кислоты и раствор упаривают досуха. Проверяют рН по универсальной индикаторной бумаге. Полученную смесь упаривают досуха на песочной бане и затем сухой остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 700 - 800 С в течение 10 мин. Прокаленный остаток растворяют в 1 мл воды при слабом нагревании. Раствор из чашки переносят в пробирку, добавляют 0 5 мл гликоколевого буферного раствора с рН 12 8, 4 мл спирта, 0 5 мл 0 5 % - ного спиртового раствора бензоина. Раствор перемешивают и, спустя 5 мин, определяют содержание бора, сравнивая интенсивности флуоресценции испытуемого раствора с серией стандартных растворов, как. [22]
К навеске пробы двуокиси кремния 1 г, помещенной во фторопластовый стаканчик или платиновый тигель, добавляют две капли 1 % - ного раствора маннита ( не менее 0 5 мг) и 6 мл 45 % - ной фтористоводородной кислоты. Стаканчики или тигли закрывают крышками и помещают в водяную баню до полного разложения навески. Затем крышки снимают и стаканчики переносят на электроплитку, на которой раствор упаривают без кипения. Упаривание заканчивают, когда в тигле остаются последние капли жидкости, которые наносят полиэтиленовой пипеткой на торцы двух подготовленных электродов и высушивают под инфракрасной лампой. Для обеспечения полноты переноса раствора на электроды дно стаканчика ополаскивают несколькими каплями воды, которые затем также переносят на электроды. [23]
При работе по первому варианту, предусматривающему отделение титана в виде гидроокиси, раствор нейтрализуют щелочью до выпадения осадка гидроокиси. По второму варианту, в котором титан связывают в комплекс с маннитом, в мерную колбу рредварительно добавляют 20 мл 15 % - ного раствора маннита, а затем содержимое нейтрализуют щелочью по конго красному. Дальнейшую подготовку раствора для полярогра-фирования проводят в обоих случаях одинаково: в мерную колбу приливают 10 мл того же 20 % - ного раствора гидрата окиси натрия, 1 мл 1 / о-ного раствора желатина, доводят объем до метки водой и перемешивают. [24]
Раствор маннита применяют при титриметрическом определении бора и германия. Кроме того, растворы маннита применяют в полярографии для создания фона. [25]
Приведенные условия пригодны для анализа от 25 до 250 нмоль гликосфинголипида. Если количество его составляет 2 - 25 нмоль, количество внутреннего стандарта уменьшают до 25 мкл, а усилитель устанавливают на ток 4 - 10 - ц А. В случае 250 - 1000 нмоль липида добавляют 150 мкл раствора маннита и усилитель устанавливают на ток 3 2 - 10 - 10 А. [26]
В более поздней работа, в которой определялась скорость фотосинтеза и дыхания листьев кукурузы [218], были получены прямые доказательства того, что с увеличением водного дефицита скорость темнового дыхания снижается. Когда водный дефицит, вызванный переносом листьев в 0 6 М раствор маннита, составлял около 3 % ( это устанавливалось в параллельных определениях), поглощение СО2 при интенсивности света 9000 лк значительно уменьшалось и одновременно несколько снижалась скорость дыхания, измеряемая в темноте. Если предположить, что дыхание на свету продолжается с той же скоростью, что и в темноте, то в таком случае увеличение Г при водном дефиците ( см. выше), наблюдавшееся несмотря на некоторое уменьшение скорости дыхания, придется полностью приписать снижению скорости фотосинтеза. Поскольку Г было выше нуля, должно было, очевидно, происходить некоторое образование СС2 в процессе дыхания. [27]
Пропускают 200 мл нейтрального раствора ( приблизительно 1 % - ный по анализируемому веществу и 0 5 М по ман-ниту) через ионообменную колонку со скоростью 2 мл / мин. Затем колонку промывают 75 мл раствора маннита и элюируют бор 50 мл хлористоводородной или соответственно уксусной кислоты и 30 мл воды. Элюат собирают в платиновую чашку, где находится 0 5 мл раствора маннита, и упаривают досуха. Сухой остаток смачивают 0 2 мл раствора гидроокиси кальция, вновь упаривают досуха и прокаливают при 700 - 800 С для разрушения органических веществ. [28]
Такого последействия не наблюдалось у листьев пальмы, однако у кукурузы оно проявлялось очень четко. В нескольких контрольных опытах листья кукурузы, находившиеся до этого в 0 25 М растворе маннита, помещали на 48 ч в воду, после чего снова проводили измерения. [29]
Известные методы определения бора основаны большей частью на том, что борная кислота реагирует с многоатомными спиртами, образуя более сильные комплексные кислоты, которые можно точно титровать по фенолфталеину. Оказалось, что маннит лучше подходит, чем глицерин: его можно получить в очень чистом виде, на титрование он расходуется в значительно меньших количествах ( 0 5 - 0 7 г на 10 мл) и переход окраски в конце титрования резче, потому что маннитоборный комплекс является более сильной кислотой, чем глицеринобор-ный, и потому что первое появление розовой окраски легче заметить в растворе маннита, чем в очень вязком растворе глицерина. В дальнейшем было показано 2, что инвертный сахар имеет еще ряд преимуществ, которых нет у маннита. Хотя глюкоза образует с борной кислотой более слабую комплексную кислоту, чем маннит, фруктоза, которая также получается при инверсии сахара, дает еще более сильную кислоту. [30]