Cтраница 4
Железный колчедан FeS - содержит довольно часто небольшое количество сернистой меди ( доп. Для этой цели из железного колчедана не выжигают всю серу, а, оставив часть ее, слабо накаливают ( обжигают) при доступе воздуха, причем и происходит медный купорос, извлекаемый водою. Лучше же и чаще остаток от выжигания колчедана обжигают с поваренною солью и полученный выщелачиванием раствор хлористой меди осаждают железом. Гораздо больше меди получается из других сернистых руд. Он обладает металлическим блеском, серым цветом, обыкновенно окристаллован и является перемешанным с органическими веществами, так что, без сомнения, имеет происхождение, зависящее от восстановительного действия этих последних на растворы сер-номедной соли. Пестрая медная руда, кристаллизующаяся в октаэдрах, нередко составляет подмесь медного блеска, имеет красно-бурый и металлический блеск; поверхность ее часто играет различными цветами, зависящими от окисления, происходящего на поверхности. В особенности же в кристаллических породах находят медный колчедан, обыкновенную медную руду, кристаллизующуюся в квадратных октаэдрах; она имеет металлический блеск, уд. Должно заметить, что сернистые руды меди, в присутствии воды, содержащей в своем растворе кислород, окисляются такою водой, образуя серномедную соль или медный купорос, легко растворимый в воде. [46]
Ближний к лодочке конец трубки присоединяют к баллону с азотом и вытесняют воздух из трубки для сожжения. Под платиновую спираль помещают горелку и сильно нагревают ее. Баллон с азотом закрывают и немедленно соединяют другой конец трубки для сожжения с пробиркой ( 12 X 60 мм), содержащей раствор хлористой меди. Разлагают образец, нагревая его в течение 2 мин второй горелкой. Если выделение газа прекращается, продувают трубку азотом и выключают горелку. Если в течение последующих 1 - 2 мин не наблюдается выделения продуктов разложения, то пробирку удаляют. Наполняют ее дистиллированной водой и осторожно добавляют из пипетки несколько капель раствора хлористого палладия. В присутствии окиси углерода, указывающей на кислород, за короткое время образуется желтое кольцо, которое чернеет при стоянии. Если вещество содержит серу, то между трубкой для сожжения и раствором хлористой меди нужно поместить насыщенный водный раствор едкого бария. [47]
CuCl растворяют в 30 - 40 мл НС1 ( уд. В склянку небольшими порциями ( при перемешивании) добавляют 600 мл дистиллированной воды, предварительно прокипяченной, охлажденной в токе воздуха, пропущенного через щелочной раствор пирогаллола, и насыщенной углекислым газом, Раствор хлористой меди сохраняют в темной склянке под током СОг, предварительно проходящего через солянокислый раствор хлористой меди в склянке Тищенко. Титр раствора CuCl устанавливают по 0 01 N раствору бихромата калия при комнатной температуре, добавлял 2 - 5 мл 25 % - ного раствора H2SO4 на 80 - 100 мл титруемого раствора. [48]
Для лучшего поглощения кислорода пипетку встряхивают. Через несколько минут кран открывают и, опуская сосуд 7, переводят остаток газа снова в бюретку, приводя уровни воды в бюретке и сосуде 7 к одной высоте. Если при этом уровень воды в бюретке установится, например, на делении 99, это значит, что 99 см3 из 100 см3, взятых для анализа, занимал кислород, который поглощен раствором хлористой меди в пипетке. Остаток приходится на азот и аргон, содержащиеся в анализируемом газе. [49]
CuCl растворяют в 30 - 40 мл НС1 ( уд. В склянку небольшими порциями ( при перемешивании) добавляют 600 мл дистиллированной воды, предварительно прокипяченной, охлажденной в токе воздуха, пропущенного через щелочной раствор пирогаллола, и насыщенной углекислым газом. Раствор хлористой меди сохраняют в темной склянке под током СО2, предварительно проходящего через солянокислый раствор хлористой меди в склянке Тищенко. Титр раствора CuCl устанавливают по 0 01 / V раствору бихромата калия при комнатной температуре, добавляя 2 - 5 мл 25 % - ного раствора H2SO4 на 80 - 100 мл титруемого раствора. [50]