Cтраница 2
Каплю испытуемого раствора смешивают с каплей раствора СН3СООН, затем прибавляют каплю раствора метиламина. В месте соприкосновения капель появляется белый кристаллический осадок серебра и ацетат метиламина. [16]
После этого раствор помещают в стальной аппарат, добавляют 2 % - ный раствор метиламина и нагревают 10 час. После отгонки избыточного метиламина реакционную смесь охлаждают до 40 и отфильтровывают выпавший саркозин. [17]
К 0 5 - Г мл раствора сернокислой меди добавляют по, каплям - раствор метиламина. Выпадающий сначала голубой осадок гидроокиси меди затем растворяется, интенсивно окрашивая жидкость. [18]
Метнламшюаиеталь ( ХХХ1П в свою очередь получают взаимодействием Оромацеталя ( XXXIII) со спиртоныад раствором метиламина в автоклаве при 120 130, а бромацеталь бронированием. [19]
Какое образуется соединение, если нагреть 1 2 5 8-тетрагидроксиантрихи-нон с дитионитом натрия и раствором метиламина. [20]
Наконец, используя вариант с катионитовой мембраной и подавая в анодное пространство 10 % - ный раствор метиламина в безводном диметилсульфоксиде, можно на графитовом аноде получить диметилгидразин с 70 % - ным выходом ( пат. [21]
V, полученного на предыдущей стадии, охлаждают и к нему приливают 33 мл 30 % раствора метиламина. Реакционную смесь в герметическом сосуде перемешивают при охлаждении 3 часа и оставляют на сутки. Дихлорэтановые экстракты упаривают на водяной бане досуха. [22]
В автоклав, снабженный быстроходной мешалкой ( 120 об / мнн), загружают 1 л метанола, 806 мл раствора метиламина в метаноле с содержанием метиламина 0 133 кг ( 4 26 мол) и 85 г пасты никеля Ренея. Автоклав наполняют водородом До давления 6 атм. [23]
Смесь 1 00 г 2-хлор - З, 4 -диоксиацетофенона - 1 - С14 и 5 0 мл 24 % - ного раствора метиламина выдерживают при комнатной температуре в течение 20 час. Смесь разбавляют 9 мл спирта и оставляют на холоду в течение 1 5 час. Выпавший осадок бурого цвета отделяют и промывают последовательно 50 % - ным спиртом, абсолютным спиртом и эфиром. Неочищенный амин растворяют в минимальном объеме разбавленной соляной кислоты, разбавляют до 20 мл водой и осаждают аммиаком. [24]
После этого в вакууме, создаваемом водоструйньдо насосом, отгоняют избыток водного метиламина) причем регенерируется около 1 34 л 29 % - ного раствора метиламина. К остатку прибавляют 39 & К. ОН в виде 50 % - ного водного раствора и 200 мл 95 % - ного спирта и упаривают в вакууме досуха. Для полного удаления метиламина иводык остатку еще раз добавляют 150 мл спирта и упаривают в вакууме. Эту операцию повторяют еще два раза. Образовавшийся сиропообразный, частично закристаллизовавшийся продукт размешивают с 500 мл абсолютного спирта, пока весь сироп не растворится, а кристаллы останутся. Полученный раствор насыщают сухим газообразным НС1, оставляют на ночь затем кипятят 1 5 ч в колбе с обратным холодильником ir отгоняют спирт в вакууме досуха. К остатку добавляют 300 мл эфира и охлаждают смесь в бане со льдом, затем медленно, дри хорошем перемешивании добавляют холодный раствор 50 s КОН в 50 мл воды, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 10 С. После этого колбу закрывают и энергично встряхивают. Желтоватый эфирный слой отделяют и повторно экстрагируют аминоэфжр сначала 200 мл эфира, затем трижды порциями эфира по 100 мл каждая. [25]
В колбу помещают 200 г технического едкого натра в хлопьях и медленно по каплям прибавляют к нему 263 г 33 - 35 % - ного раствора метиламина в воде ( примечание 2) с такой скоростью, чтобы ток выделяющегося газа был равномерным. [26]
К раствору 1.72 г ( 5 ммоль) 3 3-этиледиоксиспиро [ андрост-5 - ен-175 2 -оксирана ] 1 [1] в 100 мл этанола прибавляют 10 мл 25 % раствора метиламина и кипятят до исчезновения исходного оксирана. Вьшивают в воду, отфильтровывают выпавший осадок и сушат на воздухе. Получают 1.7 г соединения 2, которое используют без дополнительной очистки. [27]
Вычислите [ ОН - ] и рН в каждом из следующих растворов ( значения Кь даны в приложении Д): а) 0 010 М раствор пиридина; б) 0 020 М раствор метиламина; в) 0 10 М раствор аммиака. [28]
В автоклав загружают - 250 кг 40 % - ной пасты калиевой соли продукта моносульфирования антрахинона в присутствии оксида ртути ( II), 25 кг ж-ни-тробензолсульфоната натрия, 30 кг медного купороса и 400 л 30 - 35 % раствора метиламина. [29]
В стальной автоклав иа 500 мл с мешалкой и термометром, загружают 50 г натриевой соли антра-хинон-1 - сульфокислоты, 15 г CuSCVSHjO, 12 г натриевой соли 3-нитробензолсульфокислоты ( см. синтез 7.17) и 200 мл 30 - 35 % раствора метиламина. Охлаждают до 20 - 30 С, спускают давление, открывают автоклав. [30]