Cтраница 3
В стальной автоклав на 500 мл с мешалкой и термометром, загружают 50 г натриевой соли антра-хинон-1 - сульфокислоты, 15 г CuSO4 - 5H2O, 12 г натриевой соли 3-нитробензолсульфокислоты ( см. синтез 7.17) и 200 мл 30 - 35 % раствора метиламина. Охлаждают до 20 - 30 С, спускают давление, открывают автоклав. [31]
В стальной вращающийся автоклав емкостью 1 л с аммиачным манометром загружают 250 г 40-процентной пасты калиевой соли а-антрахинонсульфокислоты ( соответствует 100 г, или 0 3 моля, чистого продукта), 25 г ж-нитробензолсульфокислого натрия, 30 г медного купороса и 400 мл 30 - 35-процентного раствора метиламина. [32]
В стальной вращающийся автоклав емкостью 1 л с аммиачным манометром загружают 250 г 40 % - ной пасты калиевой соли а-антрахинонсульфокислоты ( соответствует 100 г, или 0 3 моль, чистого продукта), 25 г ж-нитробензолсульфокислого натрия, 30 г медного купороса и 400 мл 30 - 35 % - нрго раствора метиламина. [33]
В пробирку помещают 2 капли раствора метиламина и добавляют 2 капли сернокислой меди - выпадает голубой осадок. [34]
По изотермам упругости паров были вычислены коэффициенты активности, а но ним установлена доля мономеров, димеров, тримеров и тетрамеров в растворах метиламина, константа равновесия при образовании этих ассоциатов, тепловые эффекты реакций ассоциации, теплоты испарения неразбавленного метиламина и очень разбавленного к-гексаном. [35]
Возможно, что эчектроды сравнения типа Zn ( Hg) / Zn2, с которым работают в аммиаке и этилендиамине, можно использовать и в растворах метиламина. [36]
Эту реакцию используют как качественную реакцию на первичные амины алифатического ряда. В пробирку наливают 1 мл раствора метиламина ( опыт 60, б) или растворяют в 1 мл воды 0 2 г хлорида метиламмония, затем приливают 1 мл 10-процентного расгвора нитрита натрия. При добавлении к реакционной смеси нескольких капель ледяной уксусной кислоты выделяется азот в виде мелких пузырьков. [37]
Волна, которая, по-видимому, принадлежит смеси имина циклогексанона и 2-иминоциклогексанола, имеет кинетический характер и, по кулонометрическим данным, соответствует двухэлектронному процессу восстановления. В растворе после макроэлектролиза был обнаружен циклогексиламин, идентифицированный в виде его производного с фенилтиомоче-виной. Позже подобные результаты получил Лунд [28], который доказал, что на восстановление циклогексанона в растворе метиламина и его хлористоводородной соли расходуется два электрона, и выделил ожидаемый N-метшщиклогексиламин. [38]