Cтраница 1
Раствор метилата натрия, полученный растворением 57 г металлического натрия в 100 мл метилового спирта, прибавляют к раствору 770 г метилового эфира Ы - бепзоил - карбметсжошетилмеркапто) аланика в 500 мл метилового спирта. Из реакционной смеси быстро выкристаллизовывается натриевая соль энолышй формы df - 4-бенз-амидо - З - кетотетрагидротиофен-2 - карбоновой кислоты. Через I час осадок отфильтровывают, промывают метиловым спиртом, а затем эфиром и супгат на воздухе. [1]
Раствор метилата натрия, приготовленный из 0 74 г ( 0 032 грамматома) натрия и 10 мл метилового спирта, выпаривают досуха при 200 ( под конец в вакууме); бесцветный метилат натрия размельчают ( см. выше) и добавляют к нему раствор 2 38 г ( 0 032 моля) этилформиата в 16 мл сухого бензола; прибор эвакуируют и заполняют азотом. К охлажденной смеси при встряхивании добавляют раствор 2 60 г ( 0 016 моля) 5-метоксигидриндона - 1 в 20 мл сухого бензола; при этом постепенно образуется розоватый осадок. Реакционную смесь выдерживают в течение 4 - 5 час. Органический слой промывают один раз водой и один раз разбавленным раствором едкого натра. Водные вытяжки соединяют, промывают4 эфиром и подкисляют соляной кислотой со льдом. [2]
Раствор метилата натрия, приготовленный растворением l 8ot ( 78 3 ммоль) натрия в 30 мл безводного метанола, прикапывают нц 0 - 5 QC н перемешивании в течение 20 мин к раствору 10 0 г ( 66 2 ммоль) 0-ннгробеизальдегида и 4 60 г ( 75 4 ммоль) безводного нитрометащ в 50 мл метанола. После прибавления почти всего раствора металац натрия начинается кристаллизация желтого 1 - ( о-интрофеинл) - 2-внтро-этилата натрия. [3]
Раствор метилата натрия, полученного из 3 г натрия в избытке метанола, смешивают с 20 г О О S-триметилтиолфосфата и нагревают в течение 2 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения смеси выделившийся продукт отфильтровывают, промывают эфиром и перекристаллизовывают из смеси ацетон - метанол. [4]
Раствор метилата натрия приготовляют растворением 11 5 г металлического натрия в 1 л сухого чистого метилового спирта. [5]
ОМ раствор метилата натрия в метаноле и ал-лилбромид прибавляют порциями по 1 мл в течение 6 час по мере их взаимодействия. Около 20 % эфира выделено при перегонке реакционной смеси. [6]
Если раствор метилата натрия в метиловом спирте получают из металлического натрия, то желательно, чтобы был установлен сперва обратный холодильник. [7]
В раствор метилата натрия ( из 0 21 г-атома натрия в 80 мл безводного метилового спирта) пропускают ток сухого сероводорода до прекращения его поглощения. Смесь нагревают в тех же условиях еще 1 5 ч, охлаждают, отфильтровывают от выпавшего хлористого натрия и фильтрат выпаривают в вакууме досуха. Твердую соль перекристаллизовывают из бензола с добавлением спирта до постоянной температуры плавления. Чистую соль растворяют в небольшом количестве воды и раствор сильно подкисляют соляной кислотой. Выделившуюся дитиокислоту экстрагируют бензолом, экстракт сушат над сульфатом натрия и после удаления бензола остаток перегоняют в вакууме. [8]
В раствор метилата натрия ( 9 6 г натрия и 100 мл метанола) добавляют при - 5 и перемешивании раствор 20 г ыетилтиола в 60 мл метанола и затем при температуре от 0 до 5 в течение 40 мин. [9]
В раствор метилата натрия ( 9 6 г натрия и 100 мл метанола) добавляют при - 5 и перемешивании раствор 20 г метилтиола в 60 мл метанола и затем при температуре от 0 до 5 в течение 40 мин. [10]
К раствору метилата натрия ( полученного из 6 3 г металлического натрия в 150 мл абсолютного метанола) прибавляют раствор 50 г 1 3 5-тринитробензола в 550 мл абсолютного метанола. Смесь кипятят 20 мин, затем отгоняют 300 - 350 мл метанола и охлаждают. Почему при этой реакции идет вытеснение нитрогруп-пы, а не водорода. [11]
К раствору метилата натрия ( полученного из 6 3 г металлического натрия в 150 мл абсолютного метанола) прибавляют раствор 50 г 1 3 5-трннитробензола в 550 мл абсолютного метанола. Смесь кипятят 20 мин, затем отгоняют 300 - 350 мл метанола и охлаждают. Почему идет вытеснение нитрогруппы, а не водорода. [12]
К раствору метилата натрия в метаноле, полученному постепенным растворением 4 15 г ( 0 18 моль) металлического натрия в 80 мл метилового спирта, приливают при размешивании раствор 20 г ( 0 09 моль) 2-нафтилфосфата в 30 мл метилового спирта. [13]
К раствору метилата натрия, полученному растворением 0 6 г натрия в 30 мл метанола, прибавляют 12 5 г бромистого тетрафенилстибония. Смесь нагревают при кипении до растворения осадка ( около 30 мин. По охлаждении колбу соединяют с ловушкой, охлажденной смесью сухого льда с ацетоном, систему эвакуируют и отгоняют метанол, не применяя внешнего нагревания. Оставшийся в колбе белый осадок встряхивают 5 мин. С), смесь фильтруют, процесс экстракции повторяют еще 3 раза, избегая по возможности присутствия следов влаги. От соединенных вытяжек отгоняют петролейный эфир до объема 20 мл; остаток охлаждают смесью сухого льда с ацетоном, растворитель сливают с осадка, последние следы растворителя удаляют в вакууме. После перекристаллизации из петролейного эфира вещество плавится при 132 С. [14]
К раствору метилата натрия ( 0 07 г натрия в 20 мл метилового спирта) прилит раствор 4 64 г ( 0 02 моля) V в 30 мл метилового спирта, и смесь оставлена при комнатной температуре на 72 часа. Затем из смеси отогнан метиловый спирт, добавлено 50 мл воды и 50 мл эфира, смесь встряхнута. С, после двукратной промывки петролейным эфиром получено 1 3 г ( 27 7 %) оксиметилциклопентадиенилмарганецтрикарбонила, температура плавления которого ( и, смешанной пробы) 41 5 - 42 5 С. Соединение не дает осадка с 2 4-динитрофенилгидразином. [15]