Раствор - метилат - натрий
Cтраница 3
К перемешиваемому раствору быстро приливают раствор метилата натрия, предварительно приготовленного из 2 3 г натрия и 23 мл абсолютного метилового спирта. [31]
После этого к раствору приливают раствор метилата натрия в метиловом спирте до тех пор, пока жидкость не станет чуть щелочной на влажную лакмусовую бумажку. Метиловый спирт отгоняют на паровой бане; остаток охлаждают до комнатной температуры и обрабатывают холодной водой, чтобы растворить неорганические соли. Верхний слой ацеталя отделяют, а водный раствор экстрагируют двумя порциями эфира по 50 мл, после чего вытяжки прибавляют к сырому ацеталю. Раствор подвергают предварительному высушиванию над безводным сернокислым магнием ( или сернокислым натрием), а затем фильтруют и сушат в течение не менее 12 час. После этого эфир отгоняют на паровой бане, а остаток перегоняют в вакууме из колбы Клай-зена емкостью 500 мл. Выход ацеталя, получающегося в виде светло-желтой жидкости, составляет 300 - 335 г ( 76 - 85 % теоретич. [32]
К перемешиваемому раствору быстро приливают раствор метилата натрия, предварительно приготовленного ( примечание 3) из 23 г ( 1 гр. [33]
 |
Получение 3-амино - 1-арилпиразолинонов - 5 из гидразинов и моноимида диэтилового эфира малоновой кислоты. [34] |
За это время следует приготовить раствор метилата натрия из 150 мл. Еще теплый раствор метилата натрия добавляют по каплям при перемешивании в реакционную смесь. В заключение кипятят 15 мин с об -: ратным холодильником, охлаждают и упаривают досуха на ротационном испарителе. Остаток растворяют в 400 мл воды, фильтруют и доводят до рН 7 добавлением ледяной уксусной кислоты при перемешивании. Выпавший продукт отсасывают, сушат и перекристаллизовывают из ацетонитрила. [35]
Время, необходимое для получения раствора метилата натрия, может быть значительно уменьшено, если все количество натрия, нарезанного мелкими кусочками ( с длиной ребра около 1 см или даже меньше) помещают в колбу с обратным холодильником, погруженную в холодную воду, и спирт медленно приливают через холодильник. После того, как первоначальная чрезвычайно бурная реакция станет более умеренной, охладительную баню удаляют. [36]
Так, кипячением 2-хлорпуриннуклеозида с раствором метилата натрия в метиловом спирте синтезирован 2-метокси - 9 - 3-о-рибофуранозилпурин; обработка исходного хлорпурина диметиламином при 87 дала соответствующее 2-диметиламино-производное. При кипячении 2-хлор - 9 - 3-о-рибофуранозилпурина с метаноль-ным раствором гидросульфида натрия получен 9 - 3-о-рибофуранозил - 2-мер-каптопурин. Это в какой-то степени связано с наличием заместителя в положении 9, который затрудняет образование аниона в присутствии нуклеофильных реагентов. Интересно, что нуклеофильное замещение атома хлора в положении 2 проходит намного труднее, если у 6 - или 8-атомов ядра имеются такие заместители, как окси -, амино - или меркаптогруппы. Это легко понять, если учесть, что наличие электронодонорных заместителей снижает способность хлора к действию нуклеофилов. Действительно, если один атом хлора замещен нуклеофильной группой, оставшиеся в молекуле галогены замещаются значительно труднее. Другим примером является устойчивость галогена в 8-хлорксантине [72, 73], возникающая под влиянием двух гидроксильных групп. [37]
Для вычисления результатов из числа миллилитров раствора метилата натрия, пошедшего на титрование основного опыта, вычитают число миллилитров того же раствора, израсходованного на титрование контрольного опыта. [38]
После растворения образца содержимое колбы титруют раствором метилата натрия до явно синей окраски. Во время титрования через реакционный раствор непрерывно должен пробулькивать азот. [39]
Метилат натрия, 10 % - ный раствор метилата натрия в метиловом спирте. [40]
В качестве титрованных растворов оснований применяют: раствор метилата натрия в смеси 4 объемов бензола и 1 объема метанола, раствор аминоэтоксида натрия в смеси 4 объемов этилендиамина и 1 объема этаноламина и, наконец, раствор едкого кали или тетрабутиламмония в изопропаноле. [41]
После окончания электролиза слегка желтоватую жидкость выливают в раствор метилата натрия, полученного растворением 1 2 з металлического натрия в 20 мл метанола. На водяной бане при уменьшенном давлении отгоняют метанол и аммиак, выпавший при этом осадок бромистого натрия отфильтровывают и промывают на фильтре небольшими порциями эфира, который прибавляют к фильтрату. [42]
В качестве титрованных рас-1 воров оснований применяют: раствор метилата натрия в смеси 4 объемов бензола и 1 объема метанола, раствор аминоэтоксида натрия в смеси 4 объемов этилендиамина и 1 объема этаноламина и, наконец, раствор едкого кали или тетрабутиламмония в изопро-паноле. [43]
Незамещенный малоновый эфир может быть оттитрован в растворителе диметилформамиде раствором метилата натрия Б смеси метилового спирта и бензола в присутствии метилвио-лета. В этих условиях титруется только один водород, обладающий более кислыми свойствами, присутствие монозамещенных и дизамещенных малоновых эфиров не мешает определению. [44]
Как кислота он титруется бензольно-метанольными, изопропа-нольным или пиридиновым растворами метилата натрия и гидр-оксида метилтрибутиламмония в среде пиридина, ацетонитрила или ацетона. [45]
Страницы: 1 2 3 4